[发明专利]原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方法有效
申请号: | 200810209516.1 | 申请日: | 2008-11-25 |
公开(公告)号: | CN101413930A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 李振广;冯子辉;方伟;宋桂侠;闫艳 | 申请(专利权)人: | 大庆油田有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N27/64 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 163513黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原油 沉积物 芳烃 化合物 色谱 分辨 飞行 时间 谱分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种原油或沉积物中芳烃化合物分析方法,属于油气勘探中有机地球化学研究领域。
背景技术
芳香烃是指分子中含有苯环结构的碳氢化合物,按照其结构特点,大体上可分单环、多环和环烷芳香烃。芳香烃是煤、原油和烃源岩中的主要烃类组分之一,它可以提供烃源岩沉积环境、有机质来源、油气运移、热成熟度和油源对比等信息。由于芳香烃显示的成熟度参数比饱和烃甾萜烷异构化率有更宽的化学动力学范围,因而在有机质成熟度评价中显出其特有的优越性。
近年来,人们对原油芳烃特别对噻吩类化合物进行了广泛研究,认识到该类化合物蕴藏着丰富的地质-地球化学信息,尤其在油/源和油/油对比、烃源岩和原油成熟度确定以及烃源岩沉积环境特征探讨等方面展示了广阔的应用前景。
在芳烃化合物分析中有时两类不同性质化合物具有相同的质荷比(m/z),如二苯并噻吩(C12H8S)和四甲基萘(C14H16),分子量同为184,甲基二苯并噻吩(C13H10S)和五甲基萘(C15H18)分子量都为198,苯并萘并噻吩(C16H10S)和C4-菲(C18H18),分子量都为234,二苯并呋喃(C12H8O)和甲基联苯(C13H12)分子量都为168,甲基二苯并呋喃(C13H10O)和二甲基联苯(C14H14)分子量都为182等。在现有色谱-质谱分析中对于提取质量色谱图时同时出现两类化合物如二苯并噻吩和四甲基萘,甲基二苯并噻吩和五甲基萘,苯并萘并噻吩和C4-菲,二苯并呋喃和联苯,甲基二苯并呋喃和二甲基联苯,C2-二苯并呋喃和三甲基联苯,m/z 149中同时出现脱羟基维生素E和邻苯二甲酸酯,是不容易区分的。两类不同化合物用一种离子检测时如果某一类化合物含量远高于另一类化合物含量,低含量化合物的分布特征就很难看到,有时不同类型化合物保留时间交错也给研究带来了不便。
因而,现有气相色谱-质谱法分析芳烃化合物存在选择行差、干扰峰出现、准确率低的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有气相色谱-质谱法分析芳烃化合物存在选择性差、准确率低的问题;而提供一种原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方法。
本发明原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方法是按下述步骤完成的:一、提取原油或沉积物中芳烃馏分;二、将芳烃馏分溶解于重蒸馏处理的二氯甲烷溶液中,其中每毫克芳烃馏分加入4~10μl经重蒸馏处理的二氯甲烷;三、对步骤二得到的溶液进行气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析,得到质量色谱图,即完成了对原油或沉积物中芳烃化合物的分析;其中步骤三中气相色谱分析条件为:HP-5MS石英毛细柱,进样量为0.15~0.3μl,载气为He,载气流量为1~1.2ml/min,气化室温度为280~300℃,气相色谱的升温过程如下:先在50℃~60℃条件下恒温1min,再以20℃/min速率从50~60℃升温到100℃,尔后以2~4℃/min速率从100℃升温到300℃~320℃,在300~320℃恒温35~45min,不分流进样;步骤三中高分辨飞行时间质谱条件:EI源为70eV,离子源温度为250℃,捕获电流为70~100μA,MCP(dual microchannel plate微多通道平板检测器)检测器电压为2700~3000V,提取质量色谱图的质量窗口(Abs window)为10~20mmDa,扫描质量范围:50~650amu。
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