[发明专利]一种负载型二氧化钛光催化薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载型二氧化钛光催化薄膜的制备方法，属于光催化材料制备技术领域。

背景技术

因二氧化钛(TiO₂)光催化氧化法能有效去除空气和水中有毒有害物质，且无二次污染，是21世纪环境友好催化净化新技术，因此高效二氧化钛光催化剂的制备及其光催化活性的研究已为近年来国内外最活跃的研究领域之一。由于粉体二氧化钛光催化剂在使用中存在易失活、易凝聚、难以回收等缺点，不利于工业化推广使用；而负载型二氧化钛薄膜具有操作简便性和可控性优点，有着很好的理论研究和实际应用价值。

目前制备负载型二氧化钛薄膜的方法有：气相沉积法(vapor deposition)、液相沉积法(Liquid Phase Deposition)、溶胶-凝胶法(Sol-gel Method)、醇盐水解法(alkoxide hydrolyzing method)等。上述方法存在以下问题：从微观结构上看，负载型TiO₂薄膜表面多存在均布的TiO₂结晶颗粒，尺寸从几十到上百纳米，颗粒间整体结合并不紧密，存在孔穴、空隙或在载体表面形成团聚颗粒，因而存在牢固性差异，尤其在比表面积大的载体上更容易产生镀膜不均匀的现象，影响负载型TiO₂薄膜的光催化使用寿命。中国专利文献CN1634653公开了一种负载型纳米二氧化钛光催化薄膜的制备方法，该方法是以纯钛酸丁酯和无水乙醇、二乙醇胺，水、聚乙二醇600为原料，通过常温下的化学反应，得到透明稳定的淡黄色二氧化钛溶胶，然后采用浸渍一提拉法在金属丝网表面负载二氧化钛薄膜，最后在马弗炉中于450～550℃下煅烧，即可得一种负载于不锈钢丝网表面的纳米二氧化钛光催化薄膜，虽然此方法具有较高的热稳定性和量子效率，且具有成本低廉和工艺简单等优点，但所制备的负载型二氧化钛光催化薄膜在紫外光照射、水力冲刷等情况下仍然容易产生脱落、催化活性下降等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种附着牢固、不易脱落、光催化活性和稳定性高、且使用寿命长的负载型二氧化钛光催化薄膜的制备方法，以解决上述现有技术所存在的缺陷和问题。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

本发明的负载型二氧化钛光催化薄膜的制备方法，包括二氧化钛溶胶制备、浸渍提拉和干燥煅烧步骤，其特征在于，还包括超声涂覆二氧化钛薄膜步骤，具体操作步骤如下：

a)二氧化钛溶胶制备

将无水乙醇和纯钛酸丁酯以3:1～5:1的体积比混合均匀；用稀硝酸调pH至2～4；在15～40℃下搅拌0.5～1.5小时；在15～40℃下避光陈化18～36小时即可；

b)超声涂覆二氧化钛薄膜

将表面清洁的玻璃片浸入二氧化钛溶胶中，在15～40℃下采用超声波对载体玻璃片进行涂覆二氧化钛薄膜1～2分钟；

c)浸渍提拉

以1mm/s的速度将已进行超声涂覆二氧化钛薄膜的载体玻璃片从溶胶中匀速提拉出；

d)干燥煅烧

首先在室温下自然晾干，然后置于烘箱中于105℃干燥0.5小时，最后在450℃～550℃煅烧1～2小时，自然冷却后即得一种负载于玻璃片表面的二氧化钛光催化薄膜。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

由于本发明将溶胶-凝胶、超声涂覆薄膜和浸渍提拉技术进行了有机结合，因此本发明的制备方法所制备的负载型二氧化钛光催化薄膜的表面均匀致密，在使用200小时的过程中经历了3次酸浸泡加超声波振荡清洗后基本没有脱落现象，清洗之后的光催化效率基本没有变化，光催化性能稳定、降解速率基本不变，具有附着牢固、不易脱落、光催化活性和稳定性高、且使用寿命长的优点。

附图说明

图1为本发明所制备的负载型二氧化钛光催化薄膜的原子力显微镜(AMF)照片，其中：a为平面像图，b为高度像图；

图2为对照例所制备的负载型二氧化钛光催化薄膜的原子力显微镜(AMF)照片，其中：a为平面像图，b为高度像图；

图3为本发明所制备的负载型二氧化钛光催化薄膜经过3次酸浸泡加超声波振荡清洗和使用200小时后的原子力显微镜(AMF)照片；

图4为对照例所制备的负载型二氧化钛光催化薄膜经过3次酸浸泡加超声波振荡清洗和使用200小时后的原子力显微镜(AMF)照片；