[发明专利]香榧壳精油的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及香榧壳精油的提取方法。特别是针对香榧壳的新鲜程度，采用两种不同的提取工艺，但最终都是利用水蒸气蒸馏的方法来提取香榧壳精油。

背景技术

香榧(Torreya grandis cv merrilli)又称细榧、真榧、榧子、玉榧、羊角榧等，是珍贵干果之一。是红豆杉科榧属常绿乔木，原产中国。其果实是榧属植物中品质最优良的一种，是世界珍贵稀有干果之一，其他国家栽培很少，我国栽培已也1300多年。香榧是世界上稀有的果树，是我国特有的经济树种，具有很高的食用和药用价值，系第三纪孑遗植物，仅分布在我国北纬27～32°亚热带丘陵山区(主要在浙、皖、赣、湘等10省市)一些狭隘山区。浙江省绍兴市会稽山区是香榧的主栽区，其中以诸暨市种植面积最大、产量最高、品质最优。香榧种子外面有一层很厚的肉质化假种皮，约占种子鲜重的50-60％。长期以来，香榧假种皮一直被作为废物丢弃，既浪费了资源又造成了环境的污染。

目前浙江省香榧子产量在丰产年仅1000～1500吨，只有山核桃(Caryacathayensis)产量的1/8，板栗(Castanea mollissima)产量的1/20。当前在许多干水果都面临由量的扩增转入质的提高以应对市场问题的情况下，只有香榧仍需要一个大的发展。20世纪90年代以前，浙江省香榧子产量仅350吨/年左右，价格40～80元/公斤，现在产量上升到1000吨/年以上，价格反而上升到100～150元/公斤，所以在相当长的时期内，不用担心香榧子的价格和市场问题。因此，也不用担心利用香榧壳提取香精油的原料稀缺。

1988年何凤仙以香榧硬壳为原料，经粉碎的香榧硬壳，在温度为45℃～70℃下，用酒精浸提，经4～8小时，过滤弃渣得香榧壳酊剂，然后按下述组分比例混合(重量)：香榧壳酊剂：15～25％；松果浸膏：10～20％；香榧浸膏：10～20％；色拉油：5～15％；0.1％的乙酰基噻唑5～15％；10％的反式-二反式-4-庚二烯醛：2～10％；0.5％的乙酰基吡嗪；2～8％；1％的2、3-二甲基吡嗪；2～8％；100％的甲基环戊烯醇酮；1～7％，申请了一项利用香榧壳制取半合成食用香精的专利(专利号：88104987)。但该香精并不是以香榧壳香精为主要成分，且工艺比较落后。

水蒸汽蒸馏、冷榨、浸提蒸馏、超临界CO₂流体萃取和分子蒸馏等方法是目前用于精油提取的几种常用方法。压榨法适宜于富含萜类、醛类等热敏性物质精油的提取，其优点是在常温下进行可以保护热敏性组分，缺点是产品中精油的纯度不高，杂质较多。浸提蒸馏法所得精油产品能较好地保留原料的原有香气，能把蒸馏法、压榨法无法提取出来的成分提取出来，缺点是对有机溶剂的消耗较大，大多数有机溶剂易残留在产品中。超临界CO₂流体萃取的优点是提取效率较高，能避免产品中热敏性组分的分解和损失，缺点是提取成本较大，一般多用于较高价值药物的提取。分子蒸馏多用于高附加值的医药领域，其特点是提取速率快，提取效率高，缺点是操作比较繁琐，对样品粉碎程度要求较高。水蒸汽蒸馏的优点是蒸馏速率较快，出油率较高，且目前为止尚未见用水蒸汽蒸馏进行香榧壳提取香精油的报道。

发明内容

本发明的主要目的是利用水蒸气蒸馏高效获取香榧壳精油，该精油在食品、药品及化妆品方面具有极大的潜在应用价值，对带动我国香榧产业的整体升级具有重要意义。

本发明的技术方案

本发明针对香榧壳的新鲜程度，即新鲜(常温常压保存时间≤1天)与不新鲜的(常温常压保存时间大于1天)，分别采取冷榨-水蒸气蒸馏及干燥/粉碎-水蒸气蒸馏的技术路线，便可直接获取香榧壳精油。两种技术路线的出油率分别在0.3～0.5％(v/w，湿基重)和1～1.25％(v/w，干基重)，两种技术路线在所获精油的香味和组成成分上略有差异。

两种技术路线的工艺流程如图1所示。

①、新鲜香榧壳提取精油工艺

新鲜香榧壳经简单剪切成20mm×20mm的块状后，采用0.1～5％(w/v)的Na₂SO₄溶液浸泡，浸泡6～8h后沥干水分，再采用螺杆冷榨机对浸泡过的香榧壳榨取汁液，所得汁液经离心沉淀机离心，离心转速4000～5000转/分，时间为10～15min，取上清液并添加1～5％(w/v)氯化钠后直接进行蒸馏，再经油水分离器分离馏出液即可获取精油；

新鲜的香榧壳为刚采摘的，在常温常压下保存时间不超过1天。

②、不新鲜香榧壳提取精油工艺