[发明专利]阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法有效
| 申请号: | 200810204956.8 | 申请日: | 2008-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN101463109A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
| 发明(设计)人: | 施晓旦;李改霞;王养臣 | 申请(专利权)人: | 上海东升新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F2/08;C08F220/34 |
| 代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所 | 代理人: | 郑 玮 |
| 地址: | 200235上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阳离子 聚丙烯酰胺 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法。
背景技术
丙烯酰胺单体与带有双键的季铵盐共聚所形成的共聚物,在水溶液状 态下,具有一定的正电性,亦及阳离子性,通称为阳离子聚丙烯酰胺。该 类聚合物产品外观是白色细砂粒状,溶于水时形成胶体状,几乎不溶于任 何有机溶剂,基本无毒性。主要用于污泥脱水、污水脱色、造纸干、湿强 剂、油井固沙剂等。其制备方法为由丙烯酰胺和带有双键的阳离子单体加 水形成水溶液体系,在10-40℃条件下加螯合剂和引发剂进行共聚反应, 反应后得到的胶块经造粒、干燥、粉碎得到。丙烯酰胺单体和带有双键的 阳离子单体形成的水溶液体系有溶解氧,采用吹氮气置换或抽真空提纯的 方法,采用该方法除氧后,聚合得到的聚合物胶块干燥后形成玻璃体,造 成粉碎困难,同时共聚合反应为放热反应,胶块为不良导热体,胶块内温 过热,造成损失分子量和溶解性差,产品质量不容易得到保证。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种具有良好流 动性、速溶性、高固含量和高分子量的阳离子聚丙烯酰胺,以及该阳离子聚 丙烯酰胺的制备方法。
本发明的制备方法,包括如下步骤:
(1)将总重量10~30%的混合单体液A、总重量10~30%的引发剂 溶液B、分散介质、还原剂和水,氮气气氛下50-85℃反应15~30分钟, 制备得到分散稳定剂C;
各个组分的重量份数为:
混合单体液A为18~65重量份,引发剂溶液B1~3重量份,分散介 质1~5重量份,还原剂0.01~1重量份,水105~217重量份;
所述混合单体液A为丙烯酰胺、阳离子单体和水的混合物,其中:丙 烯酰胺的重量含量为55~75%,阳离子单体的重量含量为25~45%,水的 重量为丙烯酰胺和阳离子单体总重量的35~55%;所述阳离子单体为甲基 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧 乙基苄基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵或二甲基二烯丙 基氯化铵中的一种以上;
所述引发剂是本领域的常规选择,例如过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾, 引发剂溶液B的重量浓度为1.0-10.0%;
所述分散介质为聚氧化乙烯(PEO),重均分子量为10000-50000;
所述还原剂为三乙醇胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺或4-氰基吡啶中的一 种;
(2)然后在1~4小时内向所述分散稳定剂C中同时加入剩余的混合 单体液A和引发剂溶液B,继续反应0.5~2小时,得到所述阳离子聚丙 烯酰胺。
本发明在加入单体和引发剂前,预聚合形成低分子量的阳离子聚丙烯酰 胺,即所说的分散稳定剂C,本发明人发现,该方法可制得粘度低、流动性 好,水溶性好的阳离子聚合物。
本发明有益效果在于:采用水溶液分散聚合法,简化了生产工艺,降低 的生产成本,生产工艺易于控制,易于实施,提高了产品质量,减少了环境 污染。所制得的产品是高分子活性组分在水相中均匀、稳定分散的液体,固 含量高且溶解性好,易于制备和使用。使用时不需要庞大的溶解设备,可以 在管道中直接注入,便于自动化操作和准确计量,节省人力,使用时无有害 的有机溶剂,杜绝了对环境的二次污染,有利于环境保护和节约能源
具体实施方式
实施例1
在500毫升烧杯中加入106.5克去离子水、1克聚氧化乙烯和1克三乙 醇胺,在搅拌下溶解;(2)配置由75克丙烯酰胺、113克去离子水和25克 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化组成的混合单体215.5克;(3)配置10克重 量含量为10%的过硫酸铵溶液。
在装有温度计、电动搅拌、回流冷凝器和滴加管道的1000毫升的四口 烧瓶中加入(1),在搅拌下加入63.9克混合单体和3克的引发剂溶液,搅 拌均匀后开始升温,当体系温度升至85℃时,同时滴加剩余的混合单体和 引发剂溶液,滴加时间为3个小时,当滴加完毕后,在此温度下,保温反应 1个小时,开始降温,温度降至40℃,出料,测其固含量为30.01%,用激 光法测得聚合物的分子量为5.0*106。
实施例2
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