[发明专利]中等链长多氟烷基乙基碘化物的合成方法无效
申请号: | 200810204729.5 | 申请日: | 2008-12-17 |
公开(公告)号: | CN101434511A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 冯东东;粟小理;江建安;胡根祥 | 申请(专利权)人: | 上海三爱富新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C19/16 | 分类号: | C07C19/16;C07C17/263 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 朱黎明 |
地址: | 20024*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中等 链长多氟 烷基 乙基 碘化物 合成 方法 | ||
1.一种具有如下通式的多氟烷基乙基碘化物的合成方法:
Rf(CF2CR1R2)nCHR3CHR4I
其中,Rf为C1-8全氟烷基;
R1和R2可相同或不同,各自选自氟原子、C1-4饱和全氟烷基;
R3和R4可相同或不同,各自选自氢原子、C1-4饱和烷基;
n=1-6;
所述方法包括如下步骤:
(a)提供通式为CF2=CR1R2的聚合单体,其中,R1和R2如上所限定;
(b)提供调聚剂RfI,其中,Rf如上所限定;
(c)加入金属催化剂进行调聚聚合反应;
(d)提供烯烃进行烯烃加成反应
其特征在于除金属催化剂以外,在步骤(c)中还加入助催化剂,所述助催化剂选自卤化亚铜或卤化亚锡并占催化剂重量的10-50重量%。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于Rf为C1-4全氟烷基。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于按所述金属催化剂计,所述助催化剂的用量为,15-30重量%,更好为20-28重量%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述C1-4饱和全氟烷基选自全氟甲基、全氟乙基、全氟正丙基、全氟异丙基、全氟正丁基、全氟异丁基或全氟叔丁基。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述通式为CF2=CR1R2的聚合单体选自四氟乙烯、六氟丙烯、2-三氟甲基六氟丙烯、α-全氟己烯或2-三氟甲基-α-全氟丁烯。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述调聚剂RfI选自全氟碘甲烷、1-碘全氟乙烷、1-碘全氟正丙烷、1-碘全氟异丙烷、1-碘全氟正丁烷、1-碘全氟异丁烷、1-碘全氟叔丁烷、1-碘全氟正戊烷、1-碘全氟异戊烷、1-碘全氟正己烷或1-碘全氟异己烷;所述聚合单体与调聚剂的摩尔比为1:99至15:85。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(d)的调聚聚合反应温度为60-150℃;调聚聚合反应压力为0.5-5MPa。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于所述烯烃加成聚合的加成单体选自乙烯或丙烯。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于烯烃加成反应温度为60-130℃;加成反应压力为0.5-5MPa。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述金属催化剂选自金属铜、金属锡、金属锌、金属镁、金属钒、金属铼、金属铑、金属钌、金属铂、金属银,它们中的两种或多种形成的合金、或者它们中的两种或多种的混合物;较好选自金属铜、金属锡、金属锌、金属镁,它们中的两种或多种形成的合金、或者它们中的两种或多种的混合物。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于所述金属催化剂是金属粉末状的,所述金属粉末的平均粒径为1~200μm,较好为10-100μm,更好为30-80μm。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述助催化剂是金属粉末状的,所述金属粉末的平均粒径为1~200μm,较好为10-100μm,更好为30-80μm。
13.如权利要求10所述的方法,其特征在于所述金属催化剂是铜粉,所述助催化剂是碘化亚铜。
14.如权利要求10所述的方法,其特征在于所述金属催化剂是锡粉,所述助催化剂是氯化亚锡。
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