[发明专利]可调控聚乙烯分子量的乙烯乳液聚合方法无效
| 申请号: | 200810204388.1 | 申请日: | 2008-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN101445572A | 公开(公告)日: | 2009-06-03 |
| 发明(设计)人: | 魏良明;张亚非 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | C08F110/02 | 分类号: | C08F110/02;C08F2/24;C08F4/80;C08F4/02;C10G50/00 |
| 代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
| 地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 调控 聚乙烯 分子量 乙烯 乳液聚合 方法 | ||
1.一种可调控聚乙烯分子量的乙烯乳液聚合方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,用0.5~10毫升甲苯溶解0.1~0.5毫摩尔的二-(环辛1,5-二烯)镍以及0.1~0.5毫摩尔乙基4,4,4-三氟-2-(三苯基膦叶立德)-乙酰乙酯,搅拌,得到乙烯聚合催化剂;
第二步,在乙烯聚合催化剂溶液中加入0.1克乙烯基功能化的中孔二氧化硅纳米粒子,搅拌后,分散在100~400毫升的水中;
所述乙烯基功能化的中孔二氧化硅纳米粒子,是指中孔二氧化硅纳米粒子经乙烯基团修饰,具体为:1克中孔二氧化硅纳米粒子与0.2~0.4克的水混合,加入100~300毫升苯,搅拌1~3小时,然后加入0.011~0.02667摩尔乙烯基三氯硅烷,搅拌4~12小时,过滤,干燥,得到乙烯基功能基团修饰的中孔二氧化硅纳米粒子;
第三步,在第二步所得溶液中加入1~5克的表面活性剂,超声处理;
第四步,将第三步分散好的乳液转移到高压釜中,通入乙烯气体,升温到50~70摄氏度,搅拌,反应,得到聚乙烯乳液,其中:聚乙烯分子量在1165至11600范围,随着甲苯的增加,聚乙烯分子量也随之增加。
2.根据权利要求1所述的可调控聚乙烯分子量的乙烯乳液聚合方法,其特征是,第三步中,所述超声处理,其时间为1~3分钟。
3.根据权利要求1所述的可调控聚乙烯分子量的乙烯乳液聚合方法,其特征是,所述通入乙烯气体,其中乙烯气体保持在10~50个大气压力。
4.根据权利要求1所述的可调控聚乙烯分子量的乙烯乳液聚合方法,其特征是,第四步中,所述反应,其时间为2~5小时。
5.根据权利要求1所述的可调控聚乙烯分子量的乙烯乳液聚合方法,其特征是,所述的中孔二氧化硅纳米粒子孔径5.3纳米,粒子平均直径100纳米。
6.根据权利要求1所述的可调控聚乙烯分子量的乙烯乳液聚合方法,其特征是,所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或者它们的混合物。
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