[发明专利]一种3A分子筛钾交换率的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3A分子筛钾交换率的检测方法。

背景技术

用作吸附剂的分子筛通常是通过与特定阳离子的水溶液进行离子交换加以改性，达到一定的离子交换率，从而使其对所在分离体系和分离过程具有独特的吸附分离效果。市场上成熟的3A分子筛产品正是将4A分子筛中的部分钠离子交换成钾离子获得的。由于钾离子的离子半径比钠离子的半径大，因此改性后，将原来4A分子筛大约的孔径堵塞了一部分，使分子筛的孔径变小，一般孔径只有，非常适合用于分离小分子物质。所以，3A分子筛的钾离子交换率是决定分子筛分离效果的重要因素。钾离子交换率越高，即钾交换钠的程度越彻底，钾含量就越高，越可以保证小分子物质的分离效果。由此可见，钾离子交换率是评价3A分子筛质量性能的一项重要的技术指标，需要在产品的生产过程中及成品检验中加以确定。

目前，国内关于3A分子筛钾离子交换率的测试方法尚无标准，也就是说还没有统一、可靠和稳定的测试方法。相关文献中曾介绍了用X射线衍射的方法测定NaY型分子筛的钾离子交换率的方法(参见《XRD测定NaY型分子筛的钾离子交换率》，离子交换与吸附，2002，18(6)：516～521)。该方法通过将制备好的样品进行XRD测试，讨论了XRD测试结果中的峰面积或峰强度与交换率之间的关系，探讨采用它们在某些衍射角度上存在的线性关系直接计算NaY分子筛上的K+离子交换率的可行性。此外，还有火焰光度分析法和原子吸收光谱法等，但这些方法普遍仅在理论上可行，而在实际中难以实现。同时，由于这些方法对测试设备要求较高，且测试过程繁琐复杂，所需时间较长，都不利于生产厂家将其作为生产过程中间控制及成品的检验方法，其应用范围受到极大限制。由此可见，建立一种方便可行的3A分子筛钾交换率的检测方法具有重要的实际意义。

发明内容

为克服现有技术的不足，增加3A分子筛产品的质量可控性，本发明提供了一种3A分子筛钾离子交换率的测定方法。该方法可直观、清楚、精确地反映3A分子筛的钾离子交换率，并且该方法操作简单，具有实用性，可以作为生产厂家的产品常规分析测定方法。

为了达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：

首先将被测试的3A分子筛样品用酸溶解，用蒸馏水稀释，蒸馏水的加入量是样品重量的70～150倍，再向稀释后的溶液中加入浓度为30g/L～45g/L的乙二胺四乙酸二钠溶液，以络合其它的微量阳离子，在pH值为4.5～6.5的弱酸条件下滴加浓度为5g/L～20g/L的四苯硼酸钠溶液，使其与溶液中的钾离子反应生成白色四苯硼酸钾沉淀，

反应式为：K⁺+Na[B(C₆H₅)₄]→K[B(C₆H₅)₄]↓+Na⁺)，

将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重，得到氧化钾的百分含量，最后通过公式(1)换算出3A分子筛中钾离子交换率。