[发明专利]一种液体活性染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属液体染料的制备领域，特别是涉及一种液体活性染料的制备方法。

背景技术

液体染料是将原粉状商品染料溶解在某种溶剂中(水或有机溶剂)，使其液体化的一种染料；或染料生产过程中直接液化制成，因液体染料较粉状染料在商品化生产时所加填充剂的量大为减少，生产成本低。液体染料以其无粉尘飞扬、配料容易、生产成本低、流动性佳等优点受到普遍欢迎。与固体染料相比，液体染料具有溶解性好、与浆料混合均匀、着色牢度高、色相稳定、可以连续添加、计量准确、损失小、操作简便、调色快以及污染轻等优点。

在染料生产过程中，粗品染料的含盐量有时高达40％，且混有相当量的异构体及未完全反应的原料、中间体、副产物等，而无机盐和副产物的存在，将会直接影响染料的溶解度以及稳定性。我国在水溶性染料的溶解度、耐酸碱稳定性等方面的商品化加工技术与国外相比还有一定的差距。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种液体活性染料的制备方法，本发明所得液体活性染料稳定性能好，在贮存过程水解少，方便活性染料的使用；该方法特别是采用电渗析法脱盐适合工业生产。

本发明的一种液体活性染料的制备方法，包括：

(1)活性染料的提纯

称取150-350g的活性染料烘干滤饼，磨细后加入到1000ml去离子水中，搅拌1h使之成为均匀悬浮液，将此悬浮液倒入电渗析槽中，利用高位槽使悬浮液和电极水液循环，循环流量控制在50ml/min～10ml/min，待过程稳定后，通30-50V直流电压进行电渗析，控制过程温度≤5℃，调节pH值在4.5～6.8范围内；

(2)液状活性染料的制备

量取50～150ml含活性染料10～30g的电渗析悬浮液，倒入250mL砂磨缸中，加入扩散剂2.5～3.5g，玻璃珠110g-150g，以转速900～1500r/min砂磨6～10h，加入0.15～0.25mol/L缓冲溶液2～5ml，调节pH值在6.0～7.8，再砂磨0.5h，点样测扩散度至4.5级，采用200目不锈钢网过滤，所得稳定分散液即为液状活性染料。

所述活性染料为K型活性染料或KN型活性染料，选自嫩黄K-6G、嫩黄K-4G、黄K-RN、橙K-GN、橙K-R、橙K-7R、大红K-3B、艳红K-2BP、紫K-3R、艳蓝K-3R、艳蓝K-GR、翠蓝K-GL、活性蓝KN-R、活性翠蓝KN-G、活性黑KN-B中的一种。

所述的PH值利用磷酸盐溶液或碱液调节。

所述步骤(2)扩散剂选自MF(甲基萘磺酸/甲醛缩合物)，CNF(甲基萘磺酸/甲醛缩合物)，M—9(甲基萘磺酸/甲醛缩合物)，M—10(碱性木质素磺酸钠)中的一种。

所述步骤(2)缓冲溶液选自Na₂HPO₄+NaH₂PO₄，NaHPO₄+KH₂PO₄，三乙醇胺+乙二胺四乙酸(EDTA)，三羟甲基氨基甲烷+乙二胺四乙酸(EDTA)，三乙醇胺+乙二胺四乙酸二钠，三羟甲基氨基甲烷+乙二胺四乙酸二钠中的一种。

粗制染料中已含有大量的无机盐如氯化钠、氯化钾，硫酸钠，在商品化过程中为了使染料达到商品规格的力分，还要加入大量的填充物(无机盐)，致使有些商品染料的含盐量高达40％左右。配制高浓度液体染料，需要使用高纯度的脱盐染料。

在液体活性染料制备过程必须考虑二个因素：第一，液体活性染料化学稳定性最佳pH范围的确定；第二，适合液体活性染料缓冲溶液的确定及配制。

一般活性染料分子结构中含有磺酸基和亚胺基，属两性化合物，在酸性条件下存在电离平衡，即在酸性条件下有等电点。染料在等电点附近的溶解度最低，易析出，所以配制的液体染料的pH值要远离等电点附近区域。

加入缓冲溶液可以使液体染料的pH值在较小的范围内波动，从而有效防止染料的水解。缓冲溶液很多，其中磷酸盐缓冲溶液容易配制成各种浓度的缓冲液，适用的pH值范围宽，受温度影响小，且稀释后缓冲液pH值变化小。如稀释10倍后，pH值的变化小于0.1。多羧酸及其盐有抗染料凝聚性和抗沉淀性，溶解性能较无机类缓冲液好。

评价缓冲溶液的另一个指标是对液体染料溶解性(染料析出量)的影响，即保证液体染料在贮存过程中无染料凝聚或析出。配制的液体染料除了要具有一定的稳定性外，最重要的是必须保证染料在贮存过程中不会水解或水解最少。

为方便活性染料的使用、喷墨印花活性染料油墨的制备奠定基础。