[发明专利]透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃及其制备方法。

背景技术

可以实际用做红外窗口的玻璃有重金属氧化物玻璃和氟化物玻璃。重金属氧化物玻璃(如锗酸盐玻璃)具有较好的玻璃形成能力和化学稳定性以及高的机械强度，但其折射率较高。重金属氧化物玻璃面临的最大问题是玻璃中含水量大，而且玻璃中的水分难以去除。氟化物玻璃折射率低，具有很高的红外透明度。氧卤重金属玻璃除了透过范围可以满足红外材料的要求外，在成玻璃能力、抗失透能力、热稳定性、机械强度和化学稳定性方面都要优于氟化物玻璃，结合了重金属氧化物和氟化物玻璃的优点。其中氧卤碲酸盐玻璃以其较宽红外透过范围、高透过率、良好的玻璃稳定性以及较低的制备成本等优势而逐渐成为当前红外窗口材料研究的热点。氧卤碲酸盐玻璃存在机械性能较差等不足之处，其应用受到一定程度的限制。一般来说，与原基质玻璃相比，结晶化的纳米微晶玻璃在机械性能、化学性质、热学性能等方面具有很多优异的性质。因而将氧卤碲酸盐玻璃微晶化，制得透明的氧卤碲酸盐纳米微晶玻璃，将有希望获得物化性能较好的中红外玻璃。碲酸盐纳米微晶玻璃的研究工作主要为日本长冈科技大学化学系Takayuki Komat su等人所开展。对于氧卤碲酸盐玻璃的微晶化研究较少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃及其制备方法，该玻璃结合了重金属氧化物玻璃和卤化物玻璃的优点，具有较好的热稳定性及机械强度，在3～5μm波段透过率较高。

本发明技术方案：一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃，其各组分的摩尔百分比为：

TeO₂                    60～70mol％

ZnO                  10～15mol％

BaF₂                   5～15mol％

La₂O₃                  1～5mol％

Bi₂O₃                1～10mol％

Nb₂O₅                 1～5mol％。

上述透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤：

(1)氧卤碲酸盐玻璃的熔制：

按下列玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀

TeO₂                  60～70mol％

ZnO                 10～15mol％

BaF₂                   5～15mol％

La₂O₃                 1～5mol％

Bi₂O₃                  1～10mol％

Nb₂O₅                 1～5mol％

将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为900～1000℃，熔制过程中通入高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在15～25min，然后停止通氧气，继续在900～1000℃下加热10～15min以进行澄清和均化，将玻璃液倒入预热的模具中制得熟料，将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行精制，熔制温度为900～1000℃，时间为10～15min，然后将玻璃液倒入预热的模具中，快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以10℃/小时的速度退火至100℃左右，关闭马弗炉，降温至室温；

(2)氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法：

将步骤(1)制得的玻璃放入马弗炉中由室温以15℃/分钟的速率加热到高于玻璃转变温度(T_g)以上50℃保温30～50小时，再以1℃/分钟的速率加热到第一析晶峰温度点(T_x)以上10℃保温30～60分钟，再以1℃/分钟的速率冷却到室温后取出，得到所述的氧卤碲酸盐微晶玻璃。