[发明专利]催化氢解三氟氯乙烯制备三氟乙烯的工艺方法及专用设备

权利要求书

1.一种催化氢解三氟氯乙烯制备三氟乙烯的工艺方法：在含有氯化氢受体的溶剂中，在催化剂作用下，将氢气和三氟氯乙烯经氢解反应，即可制得三氟乙烯，其特征在于：所述的氯化氢受体、溶剂、氢气和三氟氯乙烯在初始进料后，反应的进料和出料均采用脉冲式的连续操作，氢解反应在一个或多个串联的反应釜中进行；

其中，所述的初始进料的原料进料量如下：三氟氯乙烯的初始进料量以反应釜体积为参照，为0.75～1.5mol/lL反应釜体积；氢气的初始进料量以反应釜体积为参照，为0.375mol～2.7mol/lL反应釜体积；溶剂的初始进料量以反应釜体积为参照，为200～500ml/lL反应釜体积；氯化氢受体的初始进料量以三氟氯乙烯初始进料量为参照，为0.125～10mol/1mol三氟氯乙烯原料；

其中，所述的脉冲式的连续操作的脉冲频率为0.01min^-1～1min^-1；所述的脉冲式的连续操作中每次脉冲操作的原料进料量如下：氢气和三氟氯乙烯的进料量为釜内原气体压力的1/10～2/3，氢气与三氟氯乙烯的摩尔比值为0.5～1.8；氯化氢受体的进料量以三氟氯乙烯的脉冲进料量为参照，为三氟氯乙烯摩尔量的0.1～10倍；溶剂的脉冲进料量以三氟氯乙烯的初始进料量为参照，为100～1000ml/1mol三氟氯乙烯；所述的氢气和三氟氯乙烯的脉冲进料量为釜内原气体压力的1/10～2/3是指通过反应釜先出料，出料气体的压力占釜内原气体压力的1/10～2/3，然后再进料至反应釜原压力。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的初始进料的原料进料量如下：三氟氯乙烯的初始进料量以反应釜体积为参照，为1.25mol/lL反应釜体积；氢气的初始进料量以反应釜体积为参照，为0.625mol～1.5mol/lL反应釜体积；氯化氢受体的初始进料量以三氟氯乙烯初始进料量为参照，为0.125～5.625mol/1mol三氟氯乙烯。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的脉冲式的连续操作中每次脉冲操作的原料进料量如下：氢气和三氟氯乙烯的进料量为釜内原气体压力的1/10～2/3，氢气与三氟氯乙烯的摩尔比值为1.25～1.45；氯化氢受体的脉冲进料量以三氟氯乙烯的脉冲进料量为参照，为三氟氯乙烯摩尔量的0.75～4.5倍。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为Pd/C、Pt/C、Pd/Al₂O₃、Pt/Al₂O₃、Pd/SiO₂、Pt/SiO₂、Pd/CaCO₃或Pt/CaCO₃催化剂；所述的催化剂中Pd或Pt的质量分数为0.25％～15％；所述的催化剂的用量以三氟氯乙烯初始进料量为参照，为0.4g～1.2g/1mol三氟氯乙烯。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的催化剂中Pd或Pt的质量分数为2％～10％；所述的催化剂的用量以三氟氯乙烯的初始进料量为参照，为0.5～0.8g/1mol三氟氯乙烯。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶剂为极性溶剂的水溶液、甲醇、乙醇、水、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或环己烷；所述的极性溶剂为乙酰胺、甲醇、乙醇、丁醇、2-乙基己醇、丙酮、丁酮、戊酮、环己酮或庚酮；所述的极性溶剂的水溶液中极性溶剂的浓度为体积百分比35～85％。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氢解反应的温度为70～200℃。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氯化氢受体为氨、乙二胺、吡啶、噻唑、喹啉、异喹啉、嘧啶、嘌呤、氨基酸和金属及其氧化物中的一种或多种。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的金属及其氧化物为Zn、Fe、Al、Al₂O₃、Fe₂O₃、ZnO、MgO、CuO、BaO和CaO中的一种或多种。