[发明专利]氢键型稀土金属配合物及其制备方法无效
申请号: | 200810202101.1 | 申请日: | 2008-10-31 |
公开(公告)号: | CN101456875A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 蔡梦军;陈建定;吴秋芳;马新胜;杨景辉;李福清 | 申请(专利权)人: | 上海华明高技术(集团)有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;A01N55/02;A01P1/00 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人: | 罗大忱 |
地址: | 200231上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢键 稀土金属 配合 及其 制备 方法 | ||
1、氢键型稀土金属配合物,其特征在于,结构通式为:
RExM’yM”z·nH2O
式中:
RE为稀土金属离子;
M’为吡啶-2,3-二甲酸、吡啶-2,4-二甲酸、吡啶-2,5-二甲酸、吡啶-2,6-二甲酸、吡啶-3,4-二甲酸或吡啶-3,5-二甲酸;
M”为2,6-二氨基-吡啶、1,10-邻菲啰啉或其它有机配体;
x为1~3,y为1~3,z为1~3,n为1~15的整数。
2.根据权利要求1所述的氢键型稀土金属配合物,其特征在于,为钪、钇或镧系稀土。
3.根据权利要求1所述的氢键型稀土金属配合物,其特征在于,所述氢键型稀土金属配合物为Y2(pydc)4(pyda·H)2·nH2O;
其中:pyda为2,6-二氨基-吡啶,pydc为吡啶2,6-二甲酸中两个质子电离后的双阴离子,n=10。
4.制备权利要求1~3任一项所述的氢键型稀土金属配合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将稀土盐溶解制备得到稀土金属离子溶液A;
(2)将配体M’及配体M”分别溶解于溶剂中,得到溶液B和C;
(3)将溶液B与溶液C混合,加热至50~80℃,搅拌10~30min,加入溶液A,50~80℃反应沉淀4~6h,然后从反应产物中收集稀土金属配合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述稀土盐为氯化钇、硝酸钇、草酸钇、氯化镧或硝酸镧;溶液A中稀土离子浓度为0.01~0.20mol·L-1,溶液B中,配体M’的浓度为0.02~0.20mol·L-1,溶液C中配体M”的浓度为0.02~0.40mol·L-1;溶液B中的溶质与溶液C中的溶质的摩尔比为1:1~1:3,溶液A中的溶质与溶液B中的溶质的摩尔比为1:1~1:3。
6.制备权利要求1~3任一项所述的氢键型稀土金属配合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将稀土盐溶解制备得到稀土金属离子溶液A;
所述稀土盐选自稀土的氯化物、草酸盐或硝酸盐;
(2)将配体M’和配体M”在溶剂中,50~80℃反应12~24h,合成化合物M’aM”b,然后将化合物M’aM”b加热溶解于溶剂中,得到溶液D;
(3)将溶液A与溶液D混合,加热至50~80℃,沉淀反应4~6h,然后从反应产物中收集稀土金属配合物。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述稀土盐为氯化钇、硝酸钇、草酸钇、氯化镧或硝酸镧;溶液A中稀土离子浓度为0.01~0.20mol·L-1;配体M’和配体M”的摩尔比为1:1~1:3,溶液D中,M’aM”b的浓度为0.02~0.20mol·L-1;溶液A中的溶质与溶液D中的溶质的摩尔比为1:1~1:3。
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