[发明专利]一种生物相容的水相量子点的制备方法

权利要求书

1.一种生物相容的水相量子点的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：

A.油相量子点的制备

将金属前驱体溶于油酸与十八烯混合液，置于反应容器中，加热至金属前 驱体完全溶解，降至室温；在氩气氛围中，再加入质量比为10∶1～1∶1的油 胺和三辛基氧化磷TOPO溶液后加热至150～300℃，迅速注入三辛基磷化合 物前驱体，取样后在丙酮中沉淀，离心洗涤后将沉淀物溶于正己烷中密封保存， 从而得到核量子点；金属前驱体与三辛基磷化合物前驱体组合不同制备出的核 量子点的种类不同；

制备过程中各材料配比为：

金属前驱体和油酸的摩尔数比例在1∶2到1∶8之间；

油酸与十八烯的体积比在1∶4～1∶10之间；

油胺和三辛基氧化磷的质量比在10∶1～1∶1之间；

三辛基磷化合物和金属前驱体的摩尔数比例在1∶1～10∶1之间；

B.油相核壳量子点的制备

采用交替离子注入法或乙基黄原酸盐裂解法制备量子点核壳结构，具体方 法如下：

采用交替离子注入法时，在无水无氧通氩气条件下，将装有十八烯和油胺 的三口瓶加热到250℃以上约10分钟后，降至室温，注入核量子点样品的十 八烯溶液，待温度稳定后，快速注入包覆CdS所需的油酸镉前驱体溶液，约8 分钟后注入等摩尔数的单质硫前驱体溶液，20分钟后，注入包覆ZnS所需的 油酸锌前驱体溶液，约8分钟后注入等摩尔数的单质硫前驱体溶液，包覆过程 可以多次重复，完成最后一层后退火；

采用乙基黄原酸盐裂解法时，在无水无氧通氩气条件下，将装有十八烯和 油胺的三口瓶加热到250℃以上约10分钟后，降至室温，注入核量子点样品 的十八烯溶液；然后采用滴加的方法加入由乙基黄原酸镉与硬脂酸镉组成的 Cd前驱体和乙基黄原酸锌与环己烷丁酸锌组成的Zn前驱体，同时反应温度控 制在150～300℃；最后得到由CdS和ZnS包覆的核壳量子点；其中：

Cd前驱体材料配比：硬脂酸镉与乙基黄原酸镉的摩尔数比例在0∶1～5∶1 之间；

锌前驱体材料配比：环己烷丁酸锌与乙基黄原酸锌的摩尔数比例在0∶1～ 5∶1之间；

溶剂材料配比：油酸、油胺、十八烯的体积比满足1～3∶1～5∶3～9；

C.油相量子点改性制备生物相容的水相量子点

取1.0×10^-4mmol油相核壳量子点，将量子点溶于0.1～1.0ml的三氯甲烷 中，慢慢加入0.1～0.8ml的巯基丙酸MPA，超声5分钟～30分钟，溶液变混 浊；加入浓度为1mol·L^-1的NaOH或KOH强碱溶液，使强碱的量为MPA量 的2倍到5倍；摇匀后离心处理，转速为8000～21000转/分钟，1～5分钟后 出现均匀的分层，取出无色的清液；向剩余液体中加入少量三氯甲烷及无水乙 醇，其体积比满足三氯甲烷∶无水乙醇＝1∶1～5∶1，离心处理，取出沉淀的量 子点，并将所得量子点溶于磷酸盐缓冲液。

2.根据权利要求1所述的一种生物相容的水相量子点的制备方法，其特征 在于：在步骤A中所说的三辛基磷化合物前驱体是三辛基磷硒、三辛基磷硫 和三辛基磷碲三者之一；它们通过将Se、S、Te的单质粉末溶于三辛基磷TOP 中制备获得，其中Se、S、Te的单质粉末的浓度为1.0mmol/ml。

3.根据权利要求1所述的一种生物相容的水相量子点的制备方法，其特征 在于：所说的金属前驱体是金属氧化物或金属氯化物。