[发明专利]邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯及其制备方法无效
申请号: | 200810201464.3 | 申请日: | 2008-10-21 |
公开(公告)号: | CN101372460A | 公开(公告)日: | 2009-02-25 |
发明(设计)人: | 张其颖;刘东;李惠霞;杨茜;吴小芳;杨琼;潘教麦 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C245/24 | 分类号: | C07C245/24 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人: | 程宗德 |
地址: | 20024*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯基 氨基 偶氮 及其 制备 方法 | ||
1.一种邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯,其特征在于分子结构式为:
2.如权利要求1所述的邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)重氮化反应:将邻甲苯胺、盐酸和水按体积比3:10:30混合后,滴加浓度为0.11g·mL-1NaNO2溶液,搅拌并控制NaNO2溶液的滴加速度使得反应温度在0~3℃之间,并用淀粉-KI试纸检验至蓝色为反应终点,然后加入NaAc反应得重氮盐溶液;
(2)偶联反应:将第(1)步得到的重氮盐溶液加入对氨基偶氮苯的乙醇溶液中,对氨基偶氮苯的乙醇溶液浓度为0.025g·mL-1,并同时用HCl调节溶液的pH值,控制反应使pH值在3~4,反应温度不高于20℃,充分反应后纯化得邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯。
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