[发明专利]分步法稀土掺杂氟化物LnF3:Re3+纳米发光颗粒的制备

权利要求书

1.分步法稀土掺杂氟化物LnF₃:Re³⁺纳米发光颗粒的制备方法，包括：

(1)反应原液的配制

将稀土Re硝酸盐和NH₄F分别加入到同体积多元醇溶剂中，磁力搅拌直至溶解得到0.001-0.1mol/L的稀土Re硝酸盐的多元醇溶液和0.003-0.3mol/L的NH₄F多元醇溶液；分别装入两支等径注射器中，用硅脂密封，采用微量推进泵推入微反应器混合，然后进入微细管；

(2)纳米发光颗粒晶核形成

将微细管浸入1号恒温油浴，恒温油浴加热温度为120-220℃，恒温反应时间为1s-60s；

(3)纳米发光颗粒的生长

上述形成晶核的溶液在微细管中立即进入2号恒温油浴，恒温油浴加热温度为70-150℃，反应时间为10s-30min，反应结束后得到纳米发光颗粒的多元醇分散液；

(4)分离得到稀土掺杂氟化物LnF₃:Re³⁺纳米发光颗粒

向上述多元醇分散液中加入有机溶剂，直至产生沉淀；分离，获得沉淀；然后将获得的沉淀重新分散于有机溶剂中再以同样的离心转速获得沉淀，有机溶剂洗涤3-5次，得到稀土掺杂氟化物LnF₃:Re³⁺纳米发光颗粒，室温下干燥即得到稀土掺杂氟化物LnF₃:Re³⁺纳米发光颗粒的固体粉末。

2.根据权利要求1所述的分步法稀土掺杂氟化物LnF₃:Re³⁺纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)稀土元素Re包括Eu，Ce，Tb中的一种、两种或三种，氟化物的镧系元素Ln为La或Ce；含稀土元素Re硝酸盐包括La(NO₃)₃·6H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O、Tb(NO₃)₃·6H₂O、Eu(NO₃)₃·6H₂O，掺杂的摩尔比为La³⁺:Re³⁺＝3.5:6.5～9.5:0.5，Ce³⁺:Re³⁺＝3.5:6.5～9.5:0.5。

3.根据权利要求1所述的分步法稀土掺杂氟化物LnF₃:Re³⁺纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)多元醇溶剂为乙二醇、甘油、一缩二乙二醇或聚乙二醇。

4.根据权利要求1所述的分步法稀土掺杂氟化物纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)微细管的直径为100-1000μm；长度为0.1-3m。

5.根据权利要求1所述的分步法稀土掺杂氟化物LnF₃:Re³⁺纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)可以通过改变微量推进泵的推进速度或者微细管长度得到不同反应时间；通过控制成核与生长的不同阶段反应温度获得各项性能良好的稀土掺杂氟化物(LnF₃:Re³⁺)纳米发光颗粒的多元醇分散液。

6.根据权利要求1所述的分步法稀土掺杂氟化物LnF₃:Re³⁺纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)有机溶剂为丙酮或乙醇。

7.根据权利要求1所述的分步法稀土掺杂氟化物LnF₃:Re³⁺纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)高速离心机以2000-8000rpm，离心分离2-40min。