[发明专利]一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法无效

专利信息
申请号: 200810201052.X 申请日: 2008-10-10
公开(公告)号: CN101367914A 公开(公告)日: 2009-02-18
发明(设计)人: 刘洋;赵国樑;于伟东 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08G63/78 分类号: C08G63/78;C08G63/199
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 代理人: 翁若莹
地址: 201620上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 交换 法制 熔点 聚酯 方法
【权利要求书】:

1.一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,具体步骤为:

步骤1.将对苯二甲酸二甲酯加热至熔融,加入乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇,分段进行酯交换反应,先以15-25℃/hr的速率升至170~190℃,恒温2~3hr,再以35~45℃/hr的速率升温至200~210℃,恒温0.5~1.5hr,其中乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇的摩尔比为8~1∶4~0.1∶1,对苯二甲酸二甲酯的摩尔数与乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇的摩尔数之和的比例为1∶1.6~4;

步骤2.将步骤1的酯交换产物加入用量为酯交换产物摩尔数的100~300ppm的钛酸四丁酯或锑系催化剂,先在常压条件下进行预缩聚反应,反应温度为220~230℃,反应时间为0.5~1hr,然后进行缩聚反应,将反应系统先减压到低真空段,真空度为70~80Pa,反应温度为260~270℃,反应时间为30~40min,再减压到高真空段,真空度为30~60Pa,反应温度为260~270℃,反应时间为1.5~2hr。

2.如权利要求1所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤1中在加热对苯二甲酸二甲酯前,在对苯二甲酸二甲酯中添加催化剂钛酸四丁酯或醋酸钙,催化剂的摩尔数为对苯二甲酸二甲酯摩尔数的200~400ppm。

3.如权利要求2所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤1中加入的催化剂为醋酸钙,其所用摩尔数为对苯二甲酸二甲酯摩尔数的250~300ppm。

4.如权利要求1或2所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤1中在加热对苯二甲酸二甲酯前,在对苯二甲酸二甲酯中添加稳定剂亚磷酸三苯酯,稳定剂的摩尔数为对苯二甲酸二甲酯摩尔数的100~200ppm。

5.如权利要求1所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤2中锑系催化剂为三氧化二锑,其所用摩尔数为步骤1中酯化产物摩尔数的200~300ppm。

6.如权利要求1所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇的摩尔比为6~3∶3~1∶1,对苯二甲酸二甲酯的摩尔数与乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇的摩尔数之和的比例为1∶2.4~2.6。

7.如权利要求1所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤1中的酯交换反应的分段升温过程为先以速率为20℃/hr升温至190℃,恒温2~3hr,再以40℃/hr升温至210℃,恒温0.5~1hr。

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