[发明专利]一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法无效
| 申请号: | 200810201052.X | 申请日: | 2008-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN101367914A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
| 发明(设计)人: | 刘洋;赵国樑;于伟东 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/199 |
| 代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人: | 翁若莹 |
| 地址: | 201620上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 交换 法制 熔点 聚酯 方法 | ||
1.一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤1.将对苯二甲酸二甲酯加热至熔融,加入乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇,分段进行酯交换反应,先以15-25℃/hr的速率升至170~190℃,恒温2~3hr,再以35~45℃/hr的速率升温至200~210℃,恒温0.5~1.5hr,其中乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇的摩尔比为8~1∶4~0.1∶1,对苯二甲酸二甲酯的摩尔数与乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇的摩尔数之和的比例为1∶1.6~4;
步骤2.将步骤1的酯交换产物加入用量为酯交换产物摩尔数的100~300ppm的钛酸四丁酯或锑系催化剂,先在常压条件下进行预缩聚反应,反应温度为220~230℃,反应时间为0.5~1hr,然后进行缩聚反应,将反应系统先减压到低真空段,真空度为70~80Pa,反应温度为260~270℃,反应时间为30~40min,再减压到高真空段,真空度为30~60Pa,反应温度为260~270℃,反应时间为1.5~2hr。
2.如权利要求1所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤1中在加热对苯二甲酸二甲酯前,在对苯二甲酸二甲酯中添加催化剂钛酸四丁酯或醋酸钙,催化剂的摩尔数为对苯二甲酸二甲酯摩尔数的200~400ppm。
3.如权利要求2所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤1中加入的催化剂为醋酸钙,其所用摩尔数为对苯二甲酸二甲酯摩尔数的250~300ppm。
4.如权利要求1或2所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤1中在加热对苯二甲酸二甲酯前,在对苯二甲酸二甲酯中添加稳定剂亚磷酸三苯酯,稳定剂的摩尔数为对苯二甲酸二甲酯摩尔数的100~200ppm。
5.如权利要求1所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤2中锑系催化剂为三氧化二锑,其所用摩尔数为步骤1中酯化产物摩尔数的200~300ppm。
6.如权利要求1所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇的摩尔比为6~3∶3~1∶1,对苯二甲酸二甲酯的摩尔数与乙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇的摩尔数之和的比例为1∶2.4~2.6。
7.如权利要求1所述一种用酯交换法制造低熔点聚酯的方法,其特征在于,所述步骤1中的酯交换反应的分段升温过程为先以速率为20℃/hr升温至190℃,恒温2~3hr,再以40℃/hr升温至210℃,恒温0.5~1hr。
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