[发明专利](2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物、制备方法及其用途无效
申请号: | 200810201025.2 | 申请日: | 2008-10-10 |
公开(公告)号: | CN101367766A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 吕龙;吕强;唐庆红;戴明;付群梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07D239/34 | 分类号: | C07D239/34;A01N43/54;A01P13/00 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 200032*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嘧啶 甲醛 化合物 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种(2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物,其结构通式如下:
其中:D或E=卤素、羟基、C1—C4烷氧基或C1—C4卤代烷氧基;
X=氢、卤素、硝基、C1—C8烷基、C1—C8卤代烷基、C1—C8烷氧基;
R1或R2=氢、C1—C8烷基、苯基、R3取代苯基、R3取代杂环基、烷基酰基、R3取代杂环基酰基、烷基磺酰基、R3取代苯或R3取代杂环基磺酰基;或R1R2N为环己胺或环戊胺;R3=氢、卤素、硝基、氰基、羧基、酯基、磺酰基、C1—C8烷酰氨基、C1—C8卤代烷酰氨基、C1—C8烷酰基、C1—C8烷基、C1—C8卤代烷基、C1—C8烷氧基、苯基、苯并基或杂环基。
2.如权利要求1所述的一种(2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物,其特征是所述的结构式中,D和E均为甲氧基。
3.如权利要求1所述的一种(2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物,其特征是所述的结构式中,所述的杂环基是吡啶基、噻吩基、噻唑基或嘧啶基。
4.一种如权利要求1所述的一种(2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物的制备方法,其特征通过下述方法制得:
(1)在有机溶剂中和碱的存在下水杨醛,X取代与2-卤代-4-D,6-E-取代嘧啶或2-甲砜基-4-D,6-E-取代嘧啶在反应0.5到20小时制得中间体(I);X取代取代水杨醛、2-卤代-4-D,6-E-取代嘧啶或2-甲砜基-4-D,6-E-取代嘧啶和碱的摩尔比为1:(1.0—1.2):(1—5);所述的碱是三乙胺、吡啶、或一价或二价金属的氢化物、烷氧金属化合物或碳酸盐;反应温度为室温至溶剂沸点;
(2)在有机溶剂或有机溶剂和水的混和溶剂中,在碱的存在下,中间体(I)与中间体(II)反应0.5到20小时制得目标产物(2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物,中间体(I)、中间体(II)和碱的摩尔比为(1.0—1.2):1:(1.2—1.5);所述的碱是三乙胺、吡啶、或一价或二价金属的氢化物、烷氧金属化合物或碳酸盐;反应温度为室温至溶剂沸点;
上述的X取代水杨醛、中间体(I)和中间体(II)的结构式分别依次如下所示:
其中,D、E、X、R如权利要求1所示。
5.如权利要求4所述的一种(2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物的制备方法,其特征所述的步骤(1)中的最佳有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺;所述的步骤(2)中的最佳溶剂是乙醇和水的混和溶剂。
6.如权利要求4所述的一种(2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物的制备方法,其特征是步骤(2)的最终产物经硅胶柱层析或重结晶纯化。
7.一种如权利要求1所述的一种(2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物的用途,其特征是用于农用化学除草剂或化学除草剂的农药组合物。
8.一种如权利要求7所述的一种(2-嘧啶氧基)苯甲醛腙类化合物的用途,其特征是所述的农药组合物中含有除草有效量如权利要求1所述的化合物和除草上可接受的载体。
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