[发明专利]一种共轴微通道反应器的制备方法

说明书

技术领域

本发明属微流体技术领域，特别是涉及一种共轴微通道反应器的制备方法。

背景技术

微通道反应器也称为微结构或微反应器，内部包含各种形状的微通道，当反应物通过微通道时发生相应的反应。与常用的反应器相比，微反应器的结构小而精密，具有高的传热、传质和反应效率，并且安全又便于携带，因此吸引了越来越多的科学家致力于微反应器的研究和应用。

微反应器在聚合物科学中主要用于合成线性聚合物、制备形态多样的聚合物固体颗粒(如微球、圆盘等)以及聚合物的胶囊等等，其优越性主要体现在混合效率、热控制、流体的流动性上。

快速混合可以使得反应时间减少，生产效率提高，但是传统反应器中的混合因为受不均匀的搅拌限制容易导致湍流，混合往往不完全，除非延长反应时间以获得较充分地搅拌，显然这样就降低了效率。而微反应器中，因流体都是小尺度范围内的细流，因此连续流动就可以获得快速均匀地混合，通常在微秒级内就能达到完全的混合。

温度是反应的一个重要参数，控制不好反应会受到很大的影响，不仅有可能得不到预期的产物，而且反应的过程也会产生危险(如爆炸等)。微反应器对温度的精确控制可以减少副产物的产生，提高反应的产率。

目前，用于制备聚合物微球的微反应器可分为芯片型和微管型两种。其中，芯片型主要包括两种：一种是用软刻法制作的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片；另一种是利用微加工或光刻等技术在硅片、玻璃片或者陶瓷片上制作微米级的通道和各种部件后，再将形成的管道密封到基质材料上。芯片型微反应器的主要缺点有：(1)制作一只微反应器需要许多特殊的设备，且要耗费大量的时间；(2)封接困难，在光刻或微加工过程中形成的通道常会遭到破坏；(3)在反应的过程中容易发生堵塞现象。另外，由PDMS制备的芯片型微反应器在有机溶剂中还会发生溶胀效应。Weitz、Ganan-calvo等制备了共轴的玻璃微管道反应器、McQuade等用PVC管材和注射针制备了T形微管道反应器，一定程度上解决了堵塞的问题。

本发明首次采用聚四氟乙烯微管、玻璃毛细管和中空纤维成功制备了共轴微通道反应装置，可以通过改变玻璃毛细管和中空纤维的尺寸达到调控微通道尺度的目的，可用于制备单分散的聚合物微球。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种共轴微通道反应器的制备方法，该装置制备过程简单易行，微管道尺度可控，可用于制备单分散的聚合物微球，且成本低，耗费时间少。

本发明的一种共轴微通道反应器的制备方法，包括：

(1)选取三根聚四氟乙烯微管。其中一根内径较大(微管A)，内径为1000-2000μm，长度为30-60cm；两根内径较小(微管a₁、微管a₂)，内径为300-500μm，外径为500-1000μm，长度为20-50cm；

(2)将微管a₁拟进入A管中的管头与一段内径为150-300μm，外径为200-400μm，长度为4-6cm的玻璃毛细管或内径为30-150μm，外径为50-200μm，长度为4-6cm的中空纤维封接；

(3)将a₁、a₂两根微管放置到A管中，其中a₁置于A管的中轴位置，进入A管中的长度为12-18cm；a₂进入A管中的长度为3-5cm；

(4)用环氧树脂封接固定好微管，获得微通道装置；

(5)将获得的微通道装置中的a₁和a₂两根微管分别与两支置于注射泵上注射器相连，获得共轴微通道反应器。

所述步骤(2)的中空纤维为聚四氟乙烯中空纤维、聚苯硫醚中空纤维、聚丙烯中空纤维或聚乙烯中空纤维中任意一种，由化学性质较稳定的聚合物经熔融纺丝所得。

所述步骤(4)的环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。