[发明专利]环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法无效
| 申请号: | 200810200318.9 | 申请日: | 2008-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN101367941A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
| 发明(设计)人: | 张剑秋;俎建华;丁宏博;庄菁;蔡培;曹洁 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08G77/26;D06M15/643 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 顾勇华 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环氧季铵化 改性 氨基 硅油 合成 方法 | ||
1.一种环氧季铵化改性氨基硅油的含成方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:
a.氨基硅油的合成:在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入化学计量的N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)、封端剂六甲基二硅氧烷(MM)、催化剂氢氧化钾和去离子水;上述参与反应的四种主要物质的配合用量按摩尔质量百分比计为:
八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体) 84~89%
N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602) 10~15%
封端剂六甲基二硅氧烷(MM) 0.4~0.6%
催化剂氢氧化钾 0.4~0.6%
去离子水的加入量,其摩尔质量数与八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)加入的摩尔质量相当;
将上述配合好的混合物加热,升温至100~110℃,反应5~6小时,冷却后得到均匀半透明的粘稠液体;即为合成得到的氨基硅油;
b.氨基硅油的环氧季铵化处理:在装有搅拌器、回液冷凝管、温度计的四颈瓶中加入适量的环氧氯丙烷,并溶于适量95%乙醇中,加热至反应温度50~70℃;边搅拌边滴加一定量的上述所得的氨基硅油,环氧氯丙烷与氨基硅油两者的用量,其摩尔质量比为:环氧氯丙烷:氨基硅油=5:(4~6);连续反应4~5小时后,升温至80℃,再反应1小时,得到澄清半透明和一定粘度的产物,即为季铵盐氨基硅油;
c.季铵盐氨基硅油的水乳化:将上述已经季铵化的氨基硅油的pH值调至5~6,水溶85℃加热,边搅拌,边慢慢加入化学计量的离子水,加水完毕后,再继续搅拌1小时,最终得到环氧季按化改性氨基础油的水乳液。
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