[发明专利]哮喘宁片的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种哮喘宁片的质量控制方法。

背景技术

哮喘宁片是一种用于治疗支气管哮喘、慢性咳嗽，气急的中药，该产品收录于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第四册第148页，由胆南星150g，石膏125g，甘草75g，洋金花50g，五味子400g，远志(制)150g，太子参400g，麻黄(蜜炙)200g等八味药材制成。由于部分药材无对照品，或由于处方大，成分难以分离，该制剂原质量控制标准较为简单，仅有性状检查项，无药物鉴别及含量测定方法，不足以控制成品的质量，从而影响其临床疗效及使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种哮喘宁片的质量控制方法，增加了药物鉴别及含量测定方法，能对哮喘宁片的有效成分进行鉴别及含量测定，以提高质量控制的专属性和有效性，从而有利于提高哮喘宁片的质量控制，保证该药物的质量及临床疗效。

本发明所述质量控制方法主要包括鉴别及含量测定项目中的部分或全部，其中鉴别包括对制剂中的麻黄、五味子、远志的薄层色谱鉴别，含量测定是对制剂中的麻黄所含的麻黄碱的含量测定。

其中麻黄的鉴别方法是以盐酸麻黄碱对照品为对照，以体积比为5：20：2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂的薄层色谱法；五味子的鉴别方法是分别以五味子对照药材和五味子甲素对照品为对照，以体积比为9：1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂的的薄层色谱法；远志鉴别方法是以远志对照药材为对照，以体积比为15：3：0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已烷-乙酸为展开剂的薄层色谱法。

鉴别方法包括以下项目中的一项或多项：

(1)、取哮喘宁片成品15片，研细，加浓氨试液20滴，再加氯仿10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，在用浓氨试验预饱和的展开缸里，以5：20：2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)、取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材1g同法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB记载的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以9：1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)、取本品20片，研细，加入10％的盐酸无水乙醇溶液30ml，水浴加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1g，按供试品溶液制法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15：3：0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已烷-乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％香草醛无水乙醇溶液与70％的硫酸乙醇溶液按1：10的比例配制成而成的溶液，105℃烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫罗兰色斑点。

麻黄中麻黄碱的含量测定方法是以盐酸麻黄碱对照品为对照，以含有0.1％三乙胺和0.1％磷酸的0.02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95:5的比例为流动相的高效液相色谱法。麻黄碱的含量测定方法为：