[发明专利]用流化床提取桂油的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种林产化工树木内含物提取的技术领域，特别是由桂树的枝、叶提取桂油或者提取其他植物芳香油等提取物的工艺及设备。

背景技术

桂油在食品和医药方面具有很高的利用价值，并成为天然香料的重要来源之一。桂油是从桂树的枝、叶或树皮、籽中提取的精油，是肉桂树的主要加工产品。我国是桂油的生产大国，其中广西和广东生产的桂油约占世界产量的80％。我国桂油每年出口量在1000吨以上，主要销往美国、法国等国家，需求量不断增长，国内市场对桂油产品需求量也在不断增加。目前，桂油产品国际市场需求为6000吨，而主产国中国年产量仅1500吨左右。因此提高桂油的生产效率和产量对于我国桂油产业是十分重要的。

对于桂油的提取一般采用水蒸汽蒸馏法、挥发性溶剂浸提法和超临界流体提取法等方法。与水蒸汽蒸馏法比较，挥发性溶剂浸提法溶剂残留量高，提取的桂油产品失去了天然特性；而对于超临界二氧化碳提取肉桂油还只是处于实验阶段，且生产成本较高，不易于工业化生产。所以至今一直沿用水蒸馏汽提取桂油的方法，

水蒸汽蒸馏的原理：在沸腾的温度条件下，被蒸煮的肉桂枝叶在热力作用下，其低沸点的桂油成分首先与渗入到细胞的水混成一体变成蒸汽，然后借助渗透作用而透过膨胀的细胞壁，最后达到表面而蒸发。为了弥补这些蒸发的成分，另一部分桂油开始与水混合，并经细胞壁而蒸出，同时水分自外渗入，以弥补内部的水分损失。这种作用周而复始，直到因提高温度把高沸点的桂油成分全部自由膨胀渗出并被水蒸气所带走为止。

用水蒸汽蒸馏法提取桂油时，若要提高其得油率，必须解决两个问题：一是使桂枝叶中的精油成分尽可能完全地被蒸汽带出；二是将冷凝液中的桂油尽可能完全地分离收集。为了提高得油率，如国内外研究人员做了许多工艺的改善。水蒸汽蒸馏法的得油率，从第一阶段0.3％，发展到目前第三阶段，提高到1.0％。但至今仍未能找到一种得油率高而设备又简单、操作时间又短的提取工艺。

与传统的土法生产桂油装置比较，目前提取桂油的技术主要有以下几种改进的工艺。

1.使油水在乳化之前实现自动油水分离，提高桂油的回收率。如中国专利CN1133877A采用冷凝器倒装的方法，油水蒸汽的入口就是冷凝液的出口，保证冷凝液具有较高的温度，油水不发生乳化，在分凝器的作用下，油能很快就从冷凝液中快速分离，得油率达1.2％以上，比普通的蒸馏装置提高1.5倍。但是蒸馏时间需要3个小时，操作时间比较长的问题并没有改善。

2.由单锅蒸油改为双锅串联蒸油，增大油水比。一种是把桂叶分别装入两个蒸馏锅，然后水蒸汽喷入第一个蒸馏锅的底部，混合蒸汽经第一个蒸馏锅的顶部输出再输入到第二个蒸馏锅的底部，而后混合蒸汽经第二个蒸馏锅的顶部输出到第一级复馏作蒸馏馏出液的热源。如中国专利CN1347971A、CN1528871A就是采用两个蒸馏锅的双锅串联蒸馏，这样得油率达1.2～1.4％，提高了70～90％，又充分利用了蒸汽的余热，提高了工作效率及减少用电量。但全过程一次的操作时间为80～100分钟，时间仍比较长。另一种是对桂叶进行二次蒸馏提取桂油。在第一个釜中加入桂叶，在常压下加热到沸腾，蒸汽经冷凝器冷凝，冷凝液进入分层器、分层器下层为桂油产品，上层为蒸出的乳状蒸馏液，打回釜中，而将蒸过的桂枝叶吊出，移到第二釜中，第二釜加清水进行二次蒸馏。第一釜中蒸出的乳状蒸馏液作为部分蒸馏水，再加新的桂枝叶进行水蒸汽蒸馏，蒸过的枝叶又移到第二釜，如此用二个釜完成整个流程的提取工作。此工艺对桂叶进行了二次蒸馏，但由于在分离出桂油后将水层返回蒸馏锅作为蒸馏用水，这些返回蒸馏锅的水层已被芳香油饱和，使原料内部的油分扩散到表面的速度变慢，使得油率大为降低，所以得油率提高有限。

3.蒸馏-精馏相结合。这种工艺是在蒸馏锅与冷凝器之间增设一个精馏塔，使油水蒸汽进入冷凝器之前，蒸汽中的油得到浓缩，使油水更易分层，减少乳化。如中国专利CN1085939A，采用蒸馏-精馏相结合比传统工艺得油率达1.0～1.3％，比不增设精馏塔提高了40～60％。但是并没有减少蒸馏操作时间，仍为3个小时，所用的精馏塔造价高，推广比较困难。

4..采用加压蒸馏、加入添加剂等手段。由于添加剂的作用，使桂油受到适当的水散和水溶作用，在形成共沸物温度条件下，肉桂皮粉中的肉桂醛等与成分与渗入油细胞的水一起形成蒸汽，借助渗透作用透过膨胀的细胞壁，最后达到表面而被蒸发出来。这样使肉桂枝叶尽可能蒸得更多的桂油出来，经过紫外分光光度计测得该方法生产的桂油的肉桂醛含量高达95％以上，原料的出油率最高可以提高到1.52％。