[发明专利]一种用于高纯钼酸铵制备原液处理、萃取法精制湿法磷酸中原酸处理及硫酸钡分离设备及方法

权利要求书

1.一种用于高纯钼酸铵制备原液处理、萃取法精制湿法磷酸中原酸处理及硫酸钡分离的设备，其特征在于，包括：用于过滤工序的精密过滤设备包括上盖、筛板、筒体、滤管、滤液出口管、反吹气口、洗水进口管、排渣口、进料管。

2.如权利要求1所述的设备，其特征在于：所述的上盖上设有一个滤液出口管和一个反吹气口；上盖与筒体是通过法兰连接的，筛板放置在筒体与上盖之间，采用橡胶垫密封，用螺栓紧固以夹紧筛板；筛板上开有孔，可以将滤管用螺纹管固定在筛板上。

3.如权利要求1所述的设备，其特征在于：所述的筒体的底部有排渣口，靠上的侧边有洗水进口管，靠下的侧边有进料管。

4.如权利要求1所述的设备，其特征在于：所述的滤液出口管接两条回路，一条返回待滤液储槽，一条连通滤液储槽。进料口同样有两条回路，一条接滤饼预覆液槽，一条接待滤液储槽。

5.根据权利要求1或2所述的萃取法精制湿法磷酸中原酸处理及硫酸钡分离设备，其特征在于：

所述的上盖、筛板与筒体材料为：以普通钢板为基体，内表面以双酚A类不饱和聚酯树脂、聚苯硫醚、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯以及氯化聚醚等等之一种喷涂，或者采用氯丁橡胶、三元乙丙橡胶之一种做内衬。或者所述的上盖、筛板与筒体材料为聚丙烯、316L或者904L；所述的滤管采用高密度聚乙烯(PE)滤管、聚丙烯(PP)纤维滤管；

所述的密封垫片：三元乙丙橡胶、氯丁橡胶。

6.一种高纯钼酸铵制备原液处理、萃取法精制湿法磷酸中原酸处理及硫酸钡分离的方法，包括如下步骤：

溶剂萃取制备高纯钼酸铵原液处理的步骤；

净化溶剂萃取精制湿法磷酸所用的原酸处理步骤；

溶剂萃取精制湿法磷酸硫酸钡的分离步骤；

精密过滤器的过滤步骤。

7.根据权利要求6所述的一种高纯钼酸铵制备原液处理、萃取法精制湿法磷酸中原酸处理及硫酸钡分离方法，其特征在于：

所述的溶剂萃取制备高纯钼酸铵前处理的步骤为：

将原料液的pH值用硫酸调至9～10，在搅拌下加入除杂沉淀剂并继续搅拌10分钟；

过滤，滤液再用硫酸调至pH1.5～2，得到萃取原液。

8.根据权利要求6所述的一种高纯钼酸铵制备原液处理、萃取法精制湿法磷酸中原酸处理及硫酸钡分离方法，其特征在于：

所述的净化溶剂萃取精制湿法磷酸所用的原酸处理步骤为：

在稀磷酸中按照氟离子化学计量的120％加入碳酸钠，搅拌2小时后静置12小时，真空抽滤，滤液浓缩至43～54％P₂O₅；

浓缩酸静置熟化24小时；

经熟化的浓缩酸取上清液搅拌48小时以降低其所含杂质的饱和度；

加入除杂沉淀剂，静置24小时；

取上清液过滤，得到清澈透明的产品湿法磷酸。对于需要进行溶剂萃取精制的湿法磷酸，需要先在80～85℃下按磷酸总质量的1％加入活性炭，搅拌脱色2小时，冷却后再过滤。

9.根据权利要求6所述的一种高纯钼酸铵制备原液处理、萃取法精制湿法磷酸中原酸处理及硫酸钡分离方法，其特征在于：

所述的溶剂萃取精制湿法磷酸硫酸钡的分离步骤：

在回收了萃取剂以后的反萃液中按硫酸根的化学计量加入钡盐溶液，搅拌半小时；

并加入活性炭，搅拌均匀，在40℃下静置48小时，让硫酸钡颗粒长大，这样可以使得过滤时硫酸钡颗粒足够大，从而减少穿滤现象。

10.根据权利要求7-9之任一所述的一种高纯钼酸铵制备原液处理、萃取法精制湿法磷酸中原酸处理及硫酸钡分离方法，其特征在于：

所述的过滤器的操作步骤如下：

将待过滤液取适量，加入适量粉状活性炭，搅拌均匀，此为滤饼预覆液；

用泵将滤饼预覆液经进料口打入过滤器，制造滤饼，随后打开待滤液阀门，关闭滤饼预覆液阀门，进行待滤液的过滤；

过滤刚开始的时候，先将滤液返回待滤液储槽，以防止有穿滤现象发生，等滤液变清亮了，再放入滤液储槽；

在过滤速度明显下降的时候，停止过滤，关闭进出口阀门，由排渣口放出筒体内的液体，开启洗水，冲洗滤管，水洗以后，再用空气反吹，再生滤管。