[发明专利]测定镀锌板中脆性相厚度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属镀层分析，具体的说是一种测定镀锌板中 脆性相厚度的方法。

技术领域

镀锌层对钢铁制品有着良好的防护作用，在各种镀锌方法中，有 热镀锌、电镀锌、真空蒸发镀、机械滚镀等。其中，用于热镀锌的锌 量占全部镀锌消耗量的90％以上。在镀锌行业中，测量镀锌板的镀锌 层厚度时，经常提到的一个重要的参数是镀锌量，单位是g/m²(每平 方米镀锌板上锌的质量)，参见图1，因为镀锌板的微观结构大致可 以分为锌层、合金化层、基体等三个部分，它们之间没有很明确的分 界线，存在着互相渗透的现象，用任何方法均不能直接得到镀层的准 确厚度。

目前，镀锌层厚度的测量通常使用辉光放电发射光谱仪对镀锌板 进行分析，参见图2，用辉光放电发射光谱仪分析镀锌板试样，可以 得到试样中的锌、铁元素的强度随着时间的变化曲线图，即“强度- 时间(V-s)”图谱。再据ISO标准(ISO 16962，国内外现有的用辉 光放电发射光谱仪测定镀锌板的唯一标准)的要求，参见图3，通过 与工作曲线比较，将“强度-时间(V-s)”图谱转换为“单位时间 表面克重-时间(g/m²/s-s)”图谱，对图3中Zn的谱线进行积分， 可以得到镀锌板试样中的镀锌量，然后用镀锌量除以锌的密度，从而 间接得到镀锌层的表观厚度。

随着技术发展，仅仅获得镀锌层的表观厚度的数据是不够的，技 术人员对镀锌层的深入研究发现，镀锌板(包括锌铁合金化镀锌板) 的机械加工性能、涂层粘附性能与锌铁合金系统相的组成及不同相的 厚度有着密切关系，经过长期研究，锌铁合金系统的状态图已基本确 定下来，并为大家所公认。由锌铁合金系统的状态图可以看出，在热 镀锌工艺的温度范围内，它所产生的相层由铁开始，分别为：

α相：它是锌溶入铁中所形成的固溶体。

α+γ的共晶混合物。

γ相：它是由Fe₃Zn₁₀和Fe₅Zn₂₇为主组成的中间金属化合物相。 这个相是镀层中最硬同时也是最脆的相。

γ+δ的包晶混合物。

δ相：它是以FeZn₇为主体的中间金属相。这种组织的硬度较高， 但塑性较好。

δ+ζ的包晶混合物。

ζ相：它是以FeZn₁₃为基础的中间金属相。

η相：是以锌为主，只含有微量铁的铁-锌固溶体(可以认为是 纯锌相)。

在以上各相中，γ相(其中Fe含量为18％-31％)、δ相(其中 Fe含量为8.1％-13.2％)和ζ相(其中Fe含量为5.9％-7.1％)是三个 比较重要的相，它们的厚度与镀锌板的性能有较大的关系。其中γ相 (镀层中最硬同时也是最脆的相，即脆性相)的特性决定了它对镀锌 板的机械加工性能、涂层粘附性能影响非常大，因此测量该相的厚度 对表征镀锌板的机械加工性能、涂层粘附性能有着十分重要的意义。 如前文所述，目前辉光放电发射光谱仪只用于间接测量整个镀锌层的 厚度，该方法不适用于测量镀锌板某一相层的厚度。技术人员尝试采 用金相显微镜、扫描电镜等物理手段，观察镀锌板横截面，对于η相、 ζ相等厚度较大的相可以测量相的厚度，但对于γ相，其厚度很小， 不能有效的进行观察。采用现有其它各种测量手段，也不能准确测得 γ相层的厚度。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种能够简单、准确检 测镀锌板中脆性相层厚度的方法。

技术方案包括用辉光放电发射光谱仪对锌板进行分析，得到锌、 铁元素的强度随着时间变化的曲线图，通过工作曲线，将锌、铁元素 强度随时间变化的曲线图转换为锌、铁元素含量随深度变化的曲线 图；然后在锌、铁元素含量随深度变化的曲线图中的Fe元素变化曲 线上，根据γ相中Fe的含量范围得到γ相的厚度。

所述工作曲线是指对参与工作曲线制作的标准样品(块状)测量 它们的溅射率，然后将抛光好的这些标准样品(块状)按选定、优化 的仪器参数进行分析，将测得的强度和相对溅射率浓度(标准含量与 溅射率的乘积)进行拟合，得到各个元素的强度与相对溅射率浓度的 工作曲线(又称标准曲线)。