[发明专利]脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法

权利要求书

1.一种脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法，其特征在于由以下步骤制得：

第一步，在氮气氛围中，将1摩尔的脂肪醇聚氧乙烯醚与1～1.3摩尔的酸酐在酸性催化剂存在的条件下，于70～140℃条件下，进行酯化反应，酯化率达99％得到酸酐单酯；

第二步，在氮气氛围中，向1～1.1摩尔环氧树脂中滴加1摩尔酸酐单酯，催化剂作用下，70～140℃条件下进行开环酯化反应，搅拌反应至酸值＜2，即得单环氧酸酐双酯；

第三步，在氮气氛围中，将1摩尔单环氧酸酐双酯缓慢滴加到1～1.3摩尔多元胺溶液中，溶剂存在条件下，于50～120℃，搅拌反应至环氧值＜0.002，然后负压蒸出溶剂及过量的多元胺，即得脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂；

其中，酸值的测定方法为：准确称取试样1g，精确到1mg，于250ml三角烧瓶中，加入丙酮使完全溶解，再加2～3滴酚酞指示剂，以0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点，计算酸值其中：A指酸值，mg/g；N指NaOH标准溶液浓度，mol/L；V指NaOH标准溶液体积，ml；M_r指KOH分子量；W指试样质量，g；

脂肪醇聚氧乙烯醚是选自AEO-3、AEO-4、AEO-5、AEO-6、AEO-7、AEO-8、AEO-9中的任意一种或几种，含水率在3‰以下；

所述的酸酐是选自邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐中的任意一种或几种；

多元胺是选自二乙烯三胺、二己基三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、间苯二胺、异佛尔酮二胺、二氨基二苯基甲烷中的任意一种或几种。

2.如权利要求1所述的脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法，其特征步骤二所用的环氧树脂是选自双酚A型环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、二缩三乙二醇二缩水甘油醚、1.2-丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的任意一种或几种。

3.如权利要求1所述的脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法，其特征在于脂肪醇聚氧乙烯醚除水方式采取，在70℃～120℃条件下，减压抽真空3～4h。

4.如权利要求1所述的脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所用的酸性催化剂为对甲苯磺酸或硫酸。

5.如权利要求1所述的脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所用的催化剂为三乙胺、二甲苯胺、季铵盐中的一种。

6.如权利要求5所述的脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法，其特征在于所述的季铵盐为四甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四甲基溴化铵中的任意一种。

7.如权利要求1所述脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤三中反应溶剂为四氢呋喃、丙二醇甲醚、甲苯、二甲苯、二甲亚砜、乙醇中一种或几种。