[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种三氟乙酸乙酯的制备方法，以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行酯化反应，常压蒸馏得目标产品，其特征在于无水乙醇以滴加的方式加入，滴加结束保温10分钟后升温至回流，进行酯化反应，酯化反应的终点控制以酯化反应装置的分水器中的水达到理论计算值，且不再有水分出时为酯化反应结束，反应结束后冷却至环境温度，过滤去掉催化剂，所得粗酯在填充有固体颗粒硅胶的干燥塔中干燥去余量水份，蒸馏收集气相温度为58℃～64℃的馏份，采用气相色谱分析方法进行过程质量控制，催化剂循环利用，收集产品后的高沸馏份乙醇循环利用，本制备方法中的配料质量比为：三氟乙酸∶无水乙醇＝1∶0.80～3.2；三氟乙酸∶催化剂＝1∶0.30～0.80；无水乙醇的滴加温度为低于50℃的温度，滴加速度为：0.30～0.80g/s。

2.按权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征是所述原料三氟乙酸与无水乙醇的质量比为1∶1.2～2.2。

3.按权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征是所述催化剂强酸性阳离子交换树脂使用D72或732型，加入量与三氟乙酸的质量比为0.45～0.65∶1。

4.按权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征是无水乙醇的滴加温度为40℃～48℃。

5.按权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征是无水乙醇的滴加速度为0.40～0.60g/s。

6.按权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征是所述干燥塔为1只或几只串联的，干燥速度在2.2～4.0Kg/m^2.s，干燥后的粗酯取样分析水份重量比要求达到小于0.10％，干燥塔中硅胶再生反复使用。

7.按权利要求6所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征是所述干燥后粗酯中水份的分析方法为使用热导检测器的气相色谱分析方法。

8.按权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征是收集产品后的高沸馏份，用气相色谱方法分析出其中乙醇含量后，折算出乙醇的量再投入下一批的酯化反应中，循环利用；干燥塔中的颗粒硅胶在100℃±2℃加热2～3小时去掉水份后循环使用，过滤后的催化剂经酸处理后循环使用。