[发明专利]制备碱纤维素和水溶性纤维素醚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备碱纤维素和不溶性纤维含量低的水溶性纤维素醚的 方法。

背景技术

水溶性纤维素醚通过以下反应进行制备：使分子内具有结晶部分和 非结晶部分的纤维素与醚化剂进行反应，将所述结晶部分转化为非结晶 部分，从而使纤维素醚溶于水。有人认为，纤维素的结晶性可归因于对 纤维素分子骨架结构有贡献的分子内羟基基团之间的氢键。该氢键很稳 定，干扰纤维素在水中与水分子的水合，因此成为纤维素呈水不溶性的 原因。通过以下方法来制备纤维素醚，即，用碱如NaOH的水溶液使纤 维素转化为碱纤维素，由此破坏纤维素的结晶性；使碱纤维素与醚化剂 反应，以使醚化剂取代纤维素的羟基基团。然而，所得的碱纤维素并没 有完全丧失结晶性。因为在工业上很难通过提高醚的取代度来取代纤维 素所有的羟基基团，所以，虽然商购的纤维素醚为水溶性的，但均具有 水不溶性部分。有时，水不溶性部分还含有作为原料纤维素的、甚至超 过1000μm的纤维级纸浆。

当溶于水时，水溶性纤维素醚变粘，因此可作为增稠剂用于透明的 洗发液和漂洗液、发型剂、滴眼液、隐形眼镜清洁剂等。例如，作为水 溶性纤维素醚的甲基纤维素或羟丙基纤维素，它们的分子内具有亲水基 团和疏水基团，因而显示界面活性。因此，在氯乙烯或1，1-二氯乙烯的 悬浮聚合中用作悬浮稳定剂，还可用作日用透明塑料包装的原料。该种 用途的产品呈理想的透明状。对于水溶性纤维素醚水溶液，除非水溶性 纤维素醚在分子水平上是水溶性的并且透明，否则缺陷部分会出现在产 品中，并可能导致透明度较差或性能较差。希望纤维素醚水溶液具有高 粘度。但由于高粘度的纤维素醚与低粘度的纤维素醚相比，其不溶性纤 维含量高，因此认为很难获得透明产品。

为克服上述问题，经审查的日本专利申请公开No.53-12954/1978提 出一种方法，该方法包括以下步骤：在5～80℃下，使原料纸浆吸附浓度 为15～75wt％的碱性水溶液，然后在10秒内挤压所得纸浆以除去碱性水 溶液的多余部分；重复以上步骤以获得相应的碱纤维素；以及使碱纤维 素与醚化剂反应。

未经审查的日本专利申请公开No.10-259201/1998提出一种方法， 该方法包括以下步骤：将二氯甲烷提取物含量不高于0.07wt％的纸浆用 氢氧化钠进行浸泡，挤压所得的纸浆以得到相应的碱纤维素，然后对碱 纤维素进行醚化。

根据未经审查的日本专利申请公开No.2001-354701，通过以下方法 生成纤维素醚，该方法包括以下步骤：将片材密度为0.4～1.0g/ml的纸浆 片材研磨为平均粒度为1000μm以下的粉末，向上述粉末加入碱以获得 相应的碱纤维素，然后使碱纤维素与氯甲烷、环氧丙烷等反应。

根据A.W.Anderson和R.W.Swinehart，Tappi，Vol.39，No.8， 548～553，1956年8月，提供了一种生成碱纤维素的方法，该方法包括 将片材密度为0.47～1.17g/ml的纸浆片材在含有碱性溶液的浴器中浸泡 0.5～4.5秒的步骤。

发明内容

从不溶性纤维含量的观点考虑，即使采用经审查的日本专利申请公 开No.53-12954/1978、未经审查的日本专利申请公开No.10-259201/1998 和2001-354701，以及A.W.Anderson和R.W.Swinehart，Tappi，Vol.39， No.8，548～553，1956年8月中记载的任何方法，也还是不能得到令人 满意的纤维素醚。

鉴于上述情况，完成了本发明。本发明的目的是提供一种制备纤维 素醚的方法，该纤维素醚为水溶液时是透明的，并且水不溶性部分的含 量低。

为解决上述问题，本发明者进行了广泛研究。结果发现，以碱纤维 素为原料，可制备溶于水时是透明的，并且水不溶性部分含量低的纤维 素醚。采用包括以下步骤的方法制备该碱纤维素：使具有特定孔体积的 纸浆片材或由该纸浆片材转化而来的碎片与过量的碱金属氢氧化物接 触，然后除去所述碱金属氢氧化物的多余部分，从而完成本发明。