[发明专利]超高效液相色谱用球形硅胶填料的制备方法无效
申请号: | 200810189021.7 | 申请日: | 2008-12-19 |
公开(公告)号: | CN101745369A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 师彦平;李佳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | B01J20/283 | 分类号: | B01J20/283;B01J20/30 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 色谱 球形 硅胶 填料 制备 方法 | ||
1.一种超高效液相色谱用球形硅胶填料的制备方法,其特征在于该方法包括以下A、B、C三个步骤:
A将四烷氧基硅烷在低碳醇、氨水体系中水解,控制体系pH=7~10,在温度0~40℃下进行水解反应;
B向上述水解液中加入表面活性剂,超声溶解,加入四烷氧基硅烷在35~75℃下反应,然后经抽滤、洗涤、干燥得白色粉末;
C将上述白色粉末产品经过高温灼烧除去表面活性剂,得到表面介孔的硅胶微球。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于四烷氧基硅烷选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷或四丁氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于低碳醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基溴化吡啶、十六烷基溴化吡啶、十八烷基溴化吡啶、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷以及曲通X-100中的一种。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(C)步骤中灼烧温度为400~800℃。
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