[发明专利]羟基氧化铁粒子的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羟基氧化铁粒子的制造方法，该羟基氧化铁粒子可以用于磁记录媒体、研磨带、色带、化妆品以及涂饰涂料等，特别是作为用于高密度高容量磁记录带的前体和支持体表面平滑化用涂料的填料而适用。

背景技术

对于大容量高密度化的要求日益提高的磁记录带随着记录密度的提高，记录波长减小，位(bit)长或磁道(track)宽度变小。即，通过已录密度和磁道密度的提高，可以实现高密度化。然而，当位长和磁道宽度变小时，由于每位的磁性体数减小，SN比降低，因此需要更微细的磁性粒子。进而，若粒子的粒径产生不均，则磁性体的分布状态变得不均匀，噪音增加。因此，为了达到高密度化的目的，需要形成微细且粒度齐整的粒子。

作为得到针状粒子前体即羟基氧化铁粒子的方法，已知的有湿式合成法。该湿式合成法是通过将铁原料水溶液和中和剂混合搅拌而得到的氢氧化亚铁进行氧化处理来制作羟基氧化铁粒子。此后，对覆盖和/或掺杂有防烧结剂的该羟基氧化铁粒子进行还原处理，从而得到以Fe为构成元素的针状磁性粒子。为了得到所要求的微细的针状磁性粒子，控制氢氧化亚铁的核生成工序中的氧化条件变得重要。在对氧化条件的控制中，使得气液间发生急速且均匀的氧化反应很重要。为了使氧化反应急速进行，已知有气液混合法、控制氧成分比等氧化条件。另外，氧成分比指单位体积中所含氧的体积比。

至今为止，对于气液混合法、氧成分比等氧化条件的控制，已有的提案为，例如使气体通过孔径为2～5mm的多孔板以产生微细气泡从而进行混合的方法；以及，使氧化性气体的氧分压为0.2atm以上来控制氧化速度的方法(例如，特开平3-228829号公报)；将氧化工序分为两个阶段，进而改变氧化速度的方法(例如，特开平10-182162号公报)等。

然而，在上述特开平3-228829号公报中记载使用搅拌槽型反应器或气泡塔型反应器难以稳定地得到微细的针铁矿(Goethite)，其并不是使用搅拌槽型反应器的制造方法。因此，由于在没有搅拌的情况下吹入氧分压在0.2atm以上的氧化性气体，因此得到的羟基氧化铁粒子可能产生不均。此外，上述特开平10-182162号公报，在将氢氧化亚铁氧化的工序中，由于使氧化速度上升直至变为规定的氧化速度，因此羟基氧化铁粒子的粒径可能产生不均。此外，所得到的针铁矿的长轴长为0.05～0.25μm左右，因此并没有充分微细化。

发明内容

本发明基于这些技术问题而完成，其目的在于提供一种新的微细的羟基氧化铁粒子的制造方法。进而，其目的在于提供即使粒子微细、粒子形状也齐整且大小的偏差小的羟基氧化铁粒子的制造方法。

本发明人从以下观点出发进行了努力的研究，即、为了使羟基氧化铁粒子微细化至例如纳米大小，重要的是在核生成工序中使氢氧化亚铁发生急速且均匀的氧化反应。其结果发现，通过减小氧化性气体的气泡大小而使得氢氧化亚铁与氧化性气体的接触面积增大，可以加速氢氧化亚铁的氧化速度。即，本发明的羟基氧化铁粒子的制造方法，其特征在于，包括：工序(A)，制备含有亚铁的悬浊液；和工序(B)，使所述悬浊液中生成直径为0.05～500μm的由含氧气体形成的微细气泡，并作为反应溶液，将所述反应溶液中的亚铁通过气泡氧化，生成羟基氧化铁粒子。

进而，在本发明中，优选工序(A)为将亚铁盐水溶液与包含选自碳酸碱及氢氧化碱中的一种或两种的碱性水溶液混合的工序，优选工序(B)包括如下工序：在将由工序(A)所得到的悬浊液控制在-5～30℃的温度范围内的同时，将其作为包含直径为0.05～500μm的由含氧气体形成的所述微细气泡的反应溶液，将反应溶液中的亚铁以30～65％的氧化率氧化，得到羟基氧化铁粒子前体。

优选在工序(B)中，含氧气体的氧成分比为0.01以上且0.3以下。

优选在工序(A)中，亚铁盐水溶液中的Fe浓度在反应溶液中为0.001～0.1mol/L。

优选在工序(B)中，每100L反应溶液的含氧气体的供给量为0.1～12L/min。

根据本发明的羟基氧化铁粒子的制造方法，还可以得到平均长轴长为20～70nm，轴比为3～10的羟基氧化铁粒子。

根据上述的本发明，可以提供具有150nm以下、优选100nm以下、更优选70nm以下的长轴长，轴比大、具体而言、轴比为3以上的微细的羟基氧化铁粒子。进而可以提供即使粒子微细，粒子形状也齐整，并且大小的偏差小、即粒度分布窄的羟基氧化铁粒子。

根据本发明的制造方法而得到的羟基氧化铁粒子可以适用于形状磁各向异性效果优良且得到高矫顽力的高容量高记录密度的磁记录媒体。

附图说明