[发明专利]新型HDH法低氧高纯钛粉生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，特别是有色金属钛粉的冶金。 

背景技术

钛粉粉末冶金是最现代化的工艺过程，它能够取得具有各种性能的制品，应用在国民经济的各个领域。近年来人们一直在大力开发航空和航天工业用的形状复杂零件的加工工艺和生产技术。最有代表性的就是经过多年来国内外对钛粉钛合金粉未冶金方法的研究表明，钛粉及钛合金粉制造的配件在航天航空和汽车工业有着广阔的前景，但对钛粉的要求是越来越高。低氧、高纯度。粒度愈小，结晶速度愈快，其组织结构亦愈好，也使得制得的零件各种性能更优良。钛粉粉未冶金另一个大方面的应用方面是由钛及其钛合金粉未制各种用途的多孔过滤材料，用于食品、化工和医药等许多工业部门。 

钛粉是指尺寸小于1mm的金属钛颗粒，其性能综合了金属钛块的特性和粉未体的共性。钛粉具有大的表面自由能，所以比金属钛块的特性和粉未体的共性更活泼，更易和其他元素或化合物反应，其纯度和性能上取决于制取的方法及其工艺条件。 

常规的氢化脱氢法(简称HDH法)是目前钛粉制备的最普遍的方法，其主要工序包括首先对原料氢化，然后在真空下脱氢，这样的工艺生产钛粉含氧高，一直是该行业的难题。在氢化过程中，由于氢 气中含有一定量的氧气、水和氮气，在高温下钛与氧和氮化合生成氧化钛和氮化钛，使生产的钛粉的氧含量和氮含量升高。在脱氢工艺中，由于脱氢时间较长，真空设备无可避免的要发生渗气现象，渗入的空气会使钛粉氧化和氮化，同样使生产的钛粉的氧含量和氮含量升高。在生产的氢化出炉、脱氢出炉、制粉、混料、包装、存放等过程中由于钛粉的表面积较大，易吸附空气中的水分，形成水的吸附层，温度越大空气中时间越长吸附量越大，这样也使钛粉中含氧量上升。以上三个方面形成生产的钛粉产品氧、氮含量高，而且产品质量不易控制，钛粉产品质量不稳定。 

发明内容

本发明目的是提出一种氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，以克服现有工艺无法解决杂质气体比如氧气、氮气对钛粉纯度的影响。 

氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其是在采用氢化脱氢法制备钛粉时在氢化和脱氢工序中利用降氧剂吸收原料和设备中的杂质气体，并在生产钛粉过程中实行全程空气湿度的控制使得湿度(相对湿度)不高于40％。 

本发明在氢化和脱氢工序中采用不同的降氧剂，且脱氢工序中降氧剂比氢化时降氧剂活泼；氢化时降氧剂装在氢化炉口位置使氢化时氢气先进入降氧剂，再进行原材料的氢化；脱氢工序中降氧剂装入炉前使其产生还原气氛，防止料的氧化并起到脱氧的效果。 

本发明采用降氧剂为活泼性温度在650℃不低于金属钛的金属或合金。氢化工序降氧剂其形状为片状或粒状，且其熔点要高于800℃ 度。脱氢工序降氧剂其形状为片状或粒状，且其熔点要低于1200℃度。氢化工序降氧剂是钛或者钛合金或其他具有较强还原性合金。脱氢工序降氧剂是铝或镁或镁铝合金，或具有强还原性能在650℃度以上在真空中形成气态的金属或合金。 

本发明优点是在氢化和脱氢工序中采用金属吸收原料和设备内的杂质气体氧气和氮气，保证了反应在低氧环境下进行，同时对产品生产过程中实行了全程湿度控制，使湿度不高于40％，降低了空气中氧气对钛粉表面的氧化。利用本发明工艺生产的-60目钛粉，氧含量0.15％，氮含量0.02％。 

附图说明

图1为本发明工艺流程图。 

具体实施方式

附图1给出了氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺的流程，简单的说是在氢化时加入了降氧剂1；在脱氢时加入了降氧剂2；在产品生产过程中实行了全程湿度控制。 

生产钛粉过程中有三个主要增氧过程，氢化时的增氧。主要是氢化时由于氢气中含有一定量的氧气、水的氮气，在高温下这些氧气水和氮气与钛化合生成氧化钛和氮化钛，使产品中的氧和氮升高，从而影响了产品的质量，所以必须除去氢气中的氧和氮。氢气在进行了净化后，氢气中的氧氮浓度有所降低，但仍然含有一定量的氧和氮不能完全清除。在氢化时加入降氧剂1，目的是在高温下氧和氮先与降氧剂发生化学反应，保护钛不被氧化。从而降低了钛粉中的氧氮含量。 

在氢化钛粉脱氢时，在高温和高真空度条件下，罐中残留的空气中含有一定量的氧气和氮气，其次是脱氢时间较长，在近20个小时的脱氢中，任何真空设备都具有一定渗气现象，渗进入的空气也可以把钛氧化和氮化，我们在脱氢中加入降氧剂2，罐中残留的空气和渗进入的空气与降氧剂发生化学反应。从而钛不被氧化和氮化。