[发明专利]近红外光上转换氟化物纳米晶体的离子热生长方法无效
| 申请号： | 200810187623.9 | 申请日： | 2009-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN101476151A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 刘晓敏;孔祥贵;孙雅娟;曾庆辉;张友林 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 |
| 主分类号： | C30B7/10 | 分类号： | C30B7/10;C30B29/12;C09K9/00 |
| 代理公司： | 长春菁华专利商标代理事务所 | 代理人： | 赵炳仁 |
| 地址： | 130033吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 红外光 转换 氟化物 纳米 晶体 离子 生长 方法 | ||
1.一种近红外光上转换氟化物纳米晶体的离子热生长方法，其特征在于包括以下步骤：
a.按比例称取设定量的固体稀土硝酸盐Y(NO3)3·6H2O，Yb(NO3)3·6H2O，Er(NO3)3·6H2O、Tm(NO3)3·6H2O或Ho(NO3)3·6H2O，使其稀土离子摩尔比为Yb离子或La离子:Yb离子:Er离子、Tm离子或Ho离子等于(70～90):(0～29):(0.001～15)；
b.向步骤a称得的固体稀土硝酸盐混合物中加入四氟硼酸根类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在100～150℃下强烈搅拌以除去稀土硝酸盐中的结晶水并使得稀土硝酸盐完全溶解于离子液体中；
c.向步骤b.所获得的混合离子液体中加入等倍于总稀土离子摩尔量的NaCl固体，继续搅拌，NaCl固体完全溶解于该混合离子液体中；
d.将步骤c所得的混合溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置入烘箱内在180～220℃温度下加热反应完成后，自然冷却至室温；
e.将步骤d的反应物离心分离的沉淀物以乙醇及去离子水进行超声洗涤，在50～80℃真空干燥，得到纳米级的NaYF4:Yb，Er、NaYF4:Yb，Tm或NaYF4:Yb，Ho近红外上转换氟化物晶体。
2.一种近红外光上转换氟化物纳米晶体的离子热生长方法，其特征在于包括以下步骤：
a.按比例称取设定量的固体稀土硝酸盐Y(NO3)3·6H2O或La(NO3)3·6H2O，Yb(NO3)3·6H2O，Er(NO3)3·6H2O、Tm(NO3)3·6H2O或Ho(NO3)3·6H2O，使其稀土离子摩尔比为Yb离子或La离子:Yb离子:Er离子、Tm离子或Ho离子等于(70～90):(0～29):(0.001～15)；
b.向步骤a称得的固体稀土硝酸盐混合物中加入四氟硼酸根类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在100～150℃下强烈搅拌以除去稀土硝酸盐中的结晶水并使得稀土硝酸盐完全溶解于离子液体中；
c.将步骤b所得的混合溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置入烘箱内在180～220℃温度下加热反应完成后，自然冷却至室温；
d.将步骤c的反应物离心分离的沉淀物以乙醇及去离子水进行超声洗涤，在50～80℃下真空干燥，得到纳米级的YF3:Yb，Er、LaF3:Yb，Er、YF3:Yb，Tm、LaF3:Yb，Tm、YF3:Yb，Ho或LaF3:Yb，Ho近红外上转换氟化物晶体。
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