[发明专利]高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的方法。

背景技术

羧甲基纤维素(简称CMC)是将天然纤维素经化学改性得到的，是工业上最重要的水溶性聚合物之一，目前正在迅速发展。羧甲基纤维素是最具代表性的离子型纤维素醚，通常使用的是它的钠盐。羧甲基纤维素钠(简称Na-CMC)是天然纤维素(通常用棉绒或木浆为原料)在碱性条件下与氯乙酸发生醚化反应，依原料规格不同和纤维素D-葡萄糖单元中的羟基氢被羧甲基所取代的情况不同，得到的不同取代度和不同分子量分布的水溶性高分子化合物。羧甲基纤维素钠具有许多独特的优良性质，在建筑、水泥、石油、食品、纺织、洗涤剂、涂料、医药、造纸以及电子元器件等工业生产中得到广泛的应用。

通常，高取代度的Na-CMC产品采用高浴比的淤浆法工艺，产品取代度高，使用性能优越，但其缺点是生产成本非常高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种能大大降低生产成本的高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：所述的高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：

①预先把重量浓度为40～50％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量为木桨的1～10倍；另外准备总重量为木桨的0.01-0.5倍的固体氢氧化钠待用；

②预先将占总重量70～80％的固体氢氧化钠和酒精投入到捏合机中混合，然后按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，添加交联剂，碱化温度控制在20～30℃之间，反应时间为20～40分钟；

③进行二次碱化反应：将剩余的固体氢氧化钠投入到捏合机中，碱化温度控制在25-35℃之间，反应时间为10-20分钟；结束后进行醚化反应，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在1∶1.0-2.8；在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-55℃之间；醚化剂加完后逐渐升温至75～80℃高温醚化反应40～80分钟，结束醚化反应；

④醚化反应结束后用酚酞调PH值，控制物料的PH值为6.5～8.5，经干燥、粉碎和过筛，得到高取代度高粘度羧甲基纤维素钠产品。

上面所述的醚化剂为氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50～80％。

本发明的优点是：本发明通过多次加碱、多次加酸的办法实现高取代度，通过添加交联剂实现高粘度，生产成本较低。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1：

①预先把48.5％的氢氧化钠水溶液同94.0％的乙醇水溶液混合，混合比例控制在1∶1.56，冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比值控制在1∶2.76，乙醇水溶液的量为木桨的2.32倍。另外准备总重量为木桨的0.28倍的固体氢氧化钠待用.

②预先将70％的固体氢氧化钠和酒精投入到捏合机中混合，后按顺序将木浆和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，添加交联剂，碱化温度控制在20-30℃之间，反应时间为20-40分钟。

③进行二次碱化反应：将余下的固体氢氧化钠投入到捏合机中，碱化温度控制在25-35℃之间，反应时间为10-20分钟。结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80％的氯乙酸酒精溶液，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在1∶2.05。

④在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-55℃之间，尽量不超温。

⑤高温(70-80℃)醚化反应40-80分钟，保温一定要保足，结束醚化反应；保温结束，用酚酞调pH值，控制物料的pH在6.5-8.5，耙式干燥。⑥粉碎过筛，得到所需的产品。1％B型粘度10cps，取代度1.213，纯度96.46％。

实施例2：

①预先把47.5％的氢氧化钠水溶液同94.5％的乙醇水溶液混合，混合比例控制在1∶1.5，冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比值控制在1∶2.8，乙醇水溶液的量为木桨的2.2倍。另外准备总重量为木桨的0.25倍的固体氢氧化钠待用。