[发明专利]一种高分辨率发射极钨针尖的制备方法及其装置

权利要求书

1.制备高分辨率发射极钨针尖的装置，其特征在于设有交流电压信号发生电路、腐蚀电流监控电路、腐蚀电压监控电路、自动腐蚀控制系统、螺旋微细调节器、腐蚀电解池和恒温控制系统。交流电压信号发生电路可输出0～20V的额定电压，腐蚀电流监控电路与金属圆环电极相连监控腐蚀回路电流，腐蚀电压监控电路保护监控输出电压，自动腐蚀控制系统全程监控腐蚀过程，当回路电流低于阈值，其自动切断腐蚀回路，螺旋微细调节器保证发射极针尖准确定点插入腐蚀电解池的腐蚀液中。腐蚀过程中，腐蚀液温度由恒温控制系统监控。

2.高分辨率发射极钨针尖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)准确配制定浓度腐蚀液，将腐蚀液置于冷却器内进行低温冷却，至一定温度时取出，将其水平固定于恒温控制器中，调节恒温控制系统，恒温保持腐蚀液温度；

2)取一段W丝，经过氢焰退火后，对其一端固定在螺旋微调装置上，通过导线与制备W针尖的装置的工作电极相连；

3)取特种金属圆环电极用导线连接并固定在腐蚀系统支架上作为辅助电极，与制备W针尖装置的辅助电极相连，金属圆环电极水平置于腐蚀电解池中下部且不与腐蚀电解池接触；

4)调节螺旋微调装置，将W丝的下端取圆环电极中心点垂直插入腐蚀溶液中并控制其浸入深度；

5)调节工作电极和辅助电极间的输出电压为1～10V交流电压并通过腐蚀电流监控电路监控腐蚀电流，直至腐蚀电流达到阈值；

6)对形成的针尖继续进行脉冲腐蚀，即对其表面进行粗化处理，使针尖形成细小的沟槽，并控制针尖的长宽比。

3.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤1)中，按质量百分比，腐蚀溶液的组成为饱和NaOH 10～40％，余为去离子水；将腐蚀液冷却至0～18℃，调节恒温控制系统，恒温保持其温度。

4.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤2)中，W丝的长度为14～79mm，直径为0.18～0.35mm。

5.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤2)中，W丝的氢焰退火温度为780℃，彻底去除其表面氧化层。

6.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤3)中，水平置于腐蚀电解池中下部的的金属圆环电极距腐蚀液面的深度为20～46mm。

7.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤4)中，通过螺旋微调装置的控制，W丝取圆环电极中心点垂直向下插入腐蚀液的深度为2～15mm。

8.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤5)中，工作电极和辅助电极间的输出电压调节为1～10V交流电压；腐蚀回路的电流阈值为5mA。

9.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤6)中，所述的对W针尖继续进行脉冲腐蚀的时间为20～70ms。

10.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤6)中，发射极W针尖的针尖长宽比为0.8～3.0。