[发明专利]聚苯硫醚生产中的加料方法

说明书

技术领域

本发明涉及到聚苯硫醚生产过程中的加料方法。

背景技术

聚苯硫醚(简称PPS)是一种新型高性能热塑性树脂，具有优良的热稳定性、化学稳定性、耐腐蚀性及电性能等，在航空航天、电子电气、石油化工、机械制造、轻工、食品等方面具有广泛的应用，市场前景广阔。目前工业化生产PPS树脂的主要方法原理为：以硫化钠和对二氯苯为原料，在溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(简称NMP)存在下，以碱金属化合物为催化剂，在一定温度和压力下进行缩聚制得。生产中一般均使用含水硫化钠，因而需要先对其进行升温脱水步骤。上述生产方法的主要工艺过程为：先将所需的溶剂NMP、含水硫化钠、催化剂全部加入反应釜中，然后快速升温至200℃左右脱出水份；脱水结束后，需用冷却水对反应釜进行降温，直至降到适合添加另一反应原料对二氯苯——通常为不高于173℃时，才能往反应釜中加入对二氯苯；接着进入聚合反应阶段，聚合反应后得到聚苯硫醚粗品。生产过程中使用上述的加料方法虽然可以有效防止对二氯苯的挥发，保证原料配比，但降温操作既延长了反应时间又增加了能量消耗。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种在保证物料配比的同时能减少能量损耗、缩短加料时间、保证后续反应顺利进行的聚苯硫醚生产中的加料方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的聚苯硫醚生产中的加料方法，其特点是：(1)在首次往反应釜中加料时，溶剂的加入量占所用溶剂总重量的30～40％；(2)在升温脱水工序结束后，再向反应釜中加入剩余的溶剂，此次溶剂的加入量以使得反应釜内的温度降至适合投入对二氯苯的温度为止；(3)接着向反应釜内加入对二氯苯、以及剩余的所用溶剂，加料结束。

上面所述升温脱水工序结束后向反应釜中加入的溶剂量约占溶剂总重量的40～50％。

本发明的优点是：在生产过程中对溶剂采用分批定量的加入方法，减少溶剂的初始投入量，可加快脱水速度，减少此过程需提供的热量；而且后续步骤中可利用溶剂降低温度，从而避免了背景技术所述方法中用冷却水降温的过程，有效减少了原料损耗和能耗。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

不锈钢180L反应釜，加入溶剂NMP40.0kg并开启搅拌，依次加入含水硫化钠23.40kg、催化剂3.00kg，通入氮气以带出蒸汽，快速升温脱出水分；脱水结束后，停止加热，关闭保护气，快速向反应釜内加入40.0kg溶剂NMP，关闭反应釜阀门，待温度平稳后打开加料阀，此时温度已降至170.2℃，加入对二氯苯22.05kg，最后加入溶剂NMP20.0kg，打开加热，进入聚合反应阶段。

实施例2

不锈钢180L反应釜，加入溶剂NMP30.0kg并开启搅拌，依次加入含水硫化钠23.40kg、催化剂3.00kg，通入氮气以带出蒸汽，快速升温脱出水分；脱水结束后，停止加热，关闭保护气，快速向反应釜内加入50.0kg溶剂NMP，关闭反应釜阀门，待温度平稳后打开加料阀，此时温度已降为171.8℃，加入对二氯苯22.05kg，最后加入溶剂NMP20.0kg，打开加热，进入聚合反应阶段。

实施例3

不锈钢180L反应釜，加入溶剂NMP28.0kg并开启搅拌，依次加入含水硫化钠15.60kg、催化剂1.50kg，通入氮气以带出蒸汽，快速升温脱出水分；脱水结束后，停止加热，关闭保护气，快速向反应釜内加入28.0kg溶剂NMP，关闭反应釜阀门，待温度平稳后打开加料阀，此时温度已降为167.5℃，加入对二氯苯14.70kg，最后加入溶剂NMP14.0kg，打开加热，进入聚合反应阶段。

本发明实施过程中，脱水过程迅速，效果良好，脱水后体系降温迅速，避免了冷却水的使用，减少了能耗，且加料过程中无对二氯苯逸出，后续聚合反应状况良好。