[发明专利]一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域。

背景技术

丁四醇聚氧乙烯醚有着优良的亲水性和复配性，以及具有高粘稠性、无毒性等，可广泛用于汽车漆等的配料中，优化产品的性能。目前丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法鲜见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理，具有较好使用性能的丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法。

本发明为一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于以丁四醇和环氧乙烷为原料，在催化剂的作用下进行聚合反应制得。

所述丁四醇与环氧乙烷的质量比可为1：1.56～65.6。

所述的催化剂可为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后丁四醇聚氧乙烯醚质量百分含量的0.04～0.4％。

所述聚合反应的温度可为120～200℃。

所述聚合反应的时间可为4～10小时。

本发明具有以下突出优点和积极效果：

1、合理选用强碱性催化剂催化丁四醇与环氧乙烷聚合，该类催化剂具有较高的活性，生产工艺简单，通过过滤可以去除，使产品质量稳定。

2、在现有聚合反应中，通过对丁四醇与环氧乙烷的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，使本发明工艺先进合理，节能环保，过程中不产生有毒有害物质，且工艺简单，设备要求不高。

3、根据所加环氧乙烷的量的不同可得到分子量在200～8000g/mol的不同性质的丁四醇聚氧乙烯醚产品，由本发明合成的丁四醇聚氧乙烯醚，色泽浅，可调空分子量的范围大：色泽不大于100(Pt-Co，下同)，羟值(mgKOH/g)：28～1122。具有优良的亲水性和复配性，以及高粘稠性、无毒性等，可广泛用于汽车漆等的配料中，优化产品的性能。

具体实施方式

实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到50～80℃温度后备用。

实施例1：在反应釜中加入600g丁四醇和甲醇钠(粉状)2.8g，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷400g，在150℃反应完全后，降温到80℃加入2.9g的冰醋酸中和出料。

实施例2：在反应釜中加入100g丁四醇和KOH(粉状)1.0g，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷332g，在180℃反应完全后，降温到80℃加入1.0g的冰醋酸中和出料。

实施例3：在反应釜中加入100g丁四醇和固体KOH3.0g，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷1332g，在190℃反应完全后，降温到80℃加入3.0g的冰醋酸中和出料。

实施例4：在反应釜中加入实例2产品100g丁四醇和固体KOH3.2g，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷1430g，在160℃反应完全后，降温到80℃加入3.2g的冰醋酸中和出料。

上述各实施例所制得的丁四醇聚氧乙烯醚经测试，具体指标如下：

 

实施例分子量色泽(Pt-Co)羟值(mgKOH/g)1200501121.62425304273174410128.7479871028.1