[发明专利]多活性基阳离子接枝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纺织物改性用化学品的制备方法，尤其是天然纤维织物染色前改性用化学品的制备方法。

背景技术

天然纤维及其混纺织物普遍使用活性和直接染料染色。但该染料上染率和固色率只有60-80％左右，其余20％左右的染料随染液废水排出，导致染料用量增加，成本提高。而且净洗还需要大量的水，又增加了污水排放和处理负担，尤其是染色时必须加入大量的无机盐(氯化钠和硫酸钠，每升染液需用30-100克)，高含盐量印染废水的排放破坏了水的生态环境。盐份的高深透性导致江河湖泊周围的土质盐碱化，降低农作物的产量，对由于无机盐污染的环境还不能通过简单的物理化学或生化方法加以处理，因此如何提高活性染料的利用率，降低染色时无机盐的用量是改善河流湖泊生态环境的一项重要内容。

无盐染色技术是近年来染整领域清洁生产的重要研究方向之一，其技术关键是用可行的化学品对纤维素纤维作改性，以实现不用盐作介质的染色技术。但是当前研究的改性化学品大多是单一活性基接枝剂，由于其分子量小，直接性差，从而导致对天然纤维织物的处理周期长，改性剂用量大，生产成本高，批量生产难以推广。

发明内容

本发明要解决天然纤维及含天然纤维的混纺织物染色效果差、染色污染严重，以及目前为改善所述织物染色效果采用的改性剂改性效果差、成本高、难以推广的问题，为此提供本发明的多活性基阳离子接枝剂的制备方法，本发明的接枝剂具有多活性基团，可以与织物的纤维素接枝反应，改善织物染色性能。

为解决上述问题，本发明制备的多活性基阳离子接枝剂为一氯均三嗪氯化铵衍生物。

本发明的多活性基阳离子接枝剂的制备方法，其特殊之处是在在0-10℃的三聚氯氰水悬浮液中加入N，N-二甲基丙二胺或N，N-二甲氨基乙醇、N，N-二甲氨基丙醇的盐酸盐溶液，三聚氯氰与N，N-二甲基丙二胺或N，N-二甲氨基乙醇或N，N-二甲氨基丙醇的摩尔比为1∶0.34，用碱调节控制pH为3-4，反应完全后升温至35-45℃，加入N，N-二甲基丙二胺或N，N-二甲氨基乙醇，N，N-二甲基丙二胺或N，N-二甲氨基乙醇与三聚氯氰的摩尔比为0.4∶1，反应完全后用盐酸调整pH为1-2，升温至70-85℃，加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与三聚氯氰的摩尔比为0.7∶1，反应后得到如下通式(I)的一氯均三嗪氯化铵衍生物：

Y：O，NH

m：2-3

R：CH₃

通式(I)

本发明所述碱可以是碳酸钠、碳酸氢钠或磷酸钠。

本发明反应终了后所得液体为无色透明溶液，该溶液经蒸发，DMF重结晶，IR，HNMR分析证明为所述产物。

本发明反应终了所得溶液不需要分离，提纯，可直接应用于纤维素纤维改性。

本发明反应终了所得溶液用于纤维素纤维织物，如棉织物接枝改性，改性后织物用活性染料，如雅格素红BF-3B(100％)染色，染料用量为2％(o.w.f)，上染率可达到97％，且无需加盐，传统加盐染色上染率只有76％，传统不加盐染色上染率只有46％。具体实施方式

实施例1

一氯均三嗪氯化铵衍生物——2，4-二-[2-羟基-3-氯丙基-二甲氨基丙氨基]-6-氯-三嗪氯化铵制备：

在内置200g冰水溶液并装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入1摩尔三聚氯氰，在0-5℃搅拌条件下缓缓滴加0.34mol的N，N-二甲基丙二胺的盐酸盐，用Na₂CO₃调节控制pH值为3-4，搅拌，直到反应溶液pH保持不变为止，升温至40-45℃，搅拌下再加入0.34mol的N，N-二甲基丙二胺的盐酸盐，用Na₂CO₃调节控制pH值为5-6，搅拌反应1.5h，滴加35％的盐酸溶液15ml，然后缓缓滴加0.7mol的环氧氯丙烷，加完后升温到85℃，保温反应4h，得到含量为32％的2，4-二-[2-羟基-3-氯丙基-二甲氨基丙氨基]-6-氯-三嗪氯化铵溶液。溶液为无色透明液体。将溶液蒸发，DMF重结晶，IR，HNMR证明产物结构如下

生成物不需要分离，提纯，可直接应用在纤维素纤维改性。

实施例2

一氯均三嗪氯化铵衍生物——2，4-二-[2-羟基-3-氯丙基-二甲氨基丙氧基]-6-氯-三嗪氯化铵制备：