[发明专利]一种高特异性拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法无效
申请号: | 200810162533.4 | 申请日: | 2008-12-01 |
公开(公告)号: | CN101412684A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 程敬丽;徐旭辉;赵金浩;朱国念 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C255/39 | 分类号: | C07C255/39;C07C253/30 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 金 祺 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 特异性 除虫菊 半抗原 化合物 制备 方法 | ||
1.一种拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、以氯氰菊酯为原料,在催化剂作用下与氧化物在溶剂中进行反应;反应温度为40~ 70℃,氧化物与氯氰菊酯的摩尔比为3~5∶1,催化剂与氯氰菊酯质量比为1%~10%,反应 时间为1~3h,反应压力为常压;
所述催化剂为三氯化钌或水合三氯化钌,所述氧化物为高碘酸钠、高碘酸钾或高碘酸 钡;
2)、将步骤1)所得的反应产物经调节pH至酸性、提取、水洗和纯化处理,得到结构式 为I的半抗原化合物;
2.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是:所述步骤1) 中:每g氯氰菊酯使用10~50ml的溶剂。
3.根据权利要求2所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是:所述溶剂 为四氯化碳、乙腈和水的混合物。
4.根据权利要求3所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是:所述四氯 化碳∶乙腈∶水的体积比=10∶10∶15。
5.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是所述步骤2) 为:先将步骤1)所得的反应产物调节至pH2~6,然后采用二氯甲烷进行提取;再将所得的二 氯甲烷层水洗后用无水硫酸钠干燥浓缩,得粗产物;最后将粗产物经硅胶柱纯化,得到结构 式为I的半抗原化合物。
6.根据权利要求5所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是硅胶柱纯化 中所用的淋洗剂为∶乙酸乙酯和石油醚按照1∶10的体积比混合而成。
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