[发明专利]一种高特异性拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810162533.4 申请日: 2008-12-01
公开(公告)号: CN101412684A 公开(公告)日: 2009-04-22
发明(设计)人: 程敬丽;徐旭辉;赵金浩;朱国念 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C255/39 分类号: C07C255/39;C07C253/30
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 金 祺
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 特异性 除虫菊 半抗原 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是包括以下步骤:

1)、以氯氰菊酯为原料,在催化剂作用下与氧化物在溶剂中进行反应;反应温度为40~ 70℃,氧化物与氯氰菊酯的摩尔比为3~5∶1,催化剂与氯氰菊酯质量比为1%~10%,反应 时间为1~3h,反应压力为常压;

所述催化剂为三氯化钌或水合三氯化钌,所述氧化物为高碘酸钠、高碘酸钾或高碘酸 钡;

2)、将步骤1)所得的反应产物经调节pH至酸性、提取、水洗和纯化处理,得到结构式 为I的半抗原化合物;

2.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是:所述步骤1) 中:每g氯氰菊酯使用10~50ml的溶剂。

3.根据权利要求2所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是:所述溶剂 为四氯化碳、乙腈和水的混合物。

4.根据权利要求3所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是:所述四氯 化碳∶乙腈∶水的体积比=10∶10∶15。

5.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是所述步骤2) 为:先将步骤1)所得的反应产物调节至pH2~6,然后采用二氯甲烷进行提取;再将所得的二 氯甲烷层水洗后用无水硫酸钠干燥浓缩,得粗产物;最后将粗产物经硅胶柱纯化,得到结构 式为I的半抗原化合物。

6.根据权利要求5所述的拟除虫菊酯类半抗原化合物的制备方法,其特征是硅胶柱纯化 中所用的淋洗剂为∶乙酸乙酯和石油醚按照1∶10的体积比混合而成。

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