[发明专利]亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用无效

专利信息
申请号: 200810158123.2 申请日: 2008-10-16
公开(公告)号: CN101723866A 公开(公告)日: 2010-06-09
发明(设计)人: 李成泉;于同亮;窦文花;赵传兵;孙军艺 申请(专利权)人: 淄博方中化工有限公司
主分类号: C07C323/29 分类号: C07C323/29;C07C319/14;C08G18/32;C08G59/50
代理公司: 淄博科信专利商标代理有限公司 37103 代理人: 马俊荣
地址: 256300 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲基 双邻甲硫基 苯胺 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用,属于化工技术领域。

背景技术

当今MDI系列弹性体扩链剂,尤其是浇注弹性体扩链剂基本上使用的都是1,4-丁二醇,因为其具有极强的吸收性和小分子的特性,决定了其制品性能差,不能充分显示MDI的特性,且不易储存,应用工艺不便,因此,多年来,业内一直在不断寻求性能优异的新的扩链剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用。

本发明所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺,其特征在于其分子式为C17H22S2N2,结构式为:

本发明所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺的简单可行的制备方法如下:

将苯胺甲基化,再与甲醛进行缩合反应,然后与二甲基二硫进行反应制成。

其中适宜的反应条件为:

缩合反应的反应温度为30~80℃;

硫化反应的反应温度为100~180℃,反应催化剂为铜、铝,硫化反应最好在搅拌条件下进行,适宜搅拌速度控制为80~100转/分。

反应方程式依次如下:

(1)甲基化反应:

(3)硫化反应:

本发明亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺液态,呈棕红色,分子量为318。

本发明亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺可用作MDI系列弹性体的扩链剂,包括可用作MDI系列浇注弹性体的扩链剂、喷涂弹性体的扩链剂、聚氨酯弹性体的扩链剂和环氧扩链剂等。

本发明亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺与现有的1,4-丁二醇扩链剂相比具有以下优点:

(1)常温下为液态,利于应用操作;

(2)属于芳香胺类扩链剂,性能优异;

(3)具有大分子特性,不易吸水,易储存;

(4)胶凝时间为4-6min,满足操作。

具体实施方式:

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本发明所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺,其分子式为C17H22S2N2,结构式为:

制备方法如下:

将苯胺甲基化,再与甲醛进行缩合反应,然后与二甲基二硫进行反应制成,其中反应条件为:

缩合反应的反应温度为60℃。

硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为140℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为90转/分。

所得产品主含量为97.0%,二甲硫基产物为2.5%,单苯环产物为0.8%。

实施例2

制备方法:

缩合反应的反应温度为40℃。

硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为120℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为100转/分。

所得产品主含量为96.5%,二甲硫基产物为2.0%,单苯环产物为0.7%。

其它同实施例1。

实施例3

制备方法:

缩合反应的反应温度为70℃。

硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为150℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为90转/分。

所得产品主含量为96.2%,二甲硫基产物为2.7%,单苯环产物为0.9%。

其它同实施例1。

实施例4

制备方法:

缩合反应的反应温度为50℃。

硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为110℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为95转/分。

所得产品主含量为96.9%,二甲硫基产物为2.1%,单苯环产物为0.8%。

其它同实施例1。

实施例5

制备方法:

缩合反应的反应温度为65℃。

硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为130℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为90转/分。

所得产品主含量为96.5%,二甲硫基产物为2.6%,单苯环产物为0.8%。

其它同实施例1。

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