[发明专利]负载二氧化钛颗粒的三维有序大孔炭制备方法及应用方法无效
| 申请号: | 200810157710.X | 申请日: | 2008-10-16 | 
| 公开(公告)号: | CN101380569A | 公开(公告)日: | 2009-03-11 | 
| 发明(设计)人: | 李石;李涛江;张玉贞;曲险峰;赵玉翠;刘颖;于维钊 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) | 
| 主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J21/18;B01J35/10;C02F1/30;C02F1/72 | 
| 代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 | 代理人: | 侯华颂 | 
| 地址: | 257061山东省东营市北二*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 负载 氧化 颗粒 三维 有序 大孔炭 制备 方法 应用 | ||
1.负载二氧化钛颗粒的三维有序大孔炭制备方法,其特征是包括如下内容:
(1)将制备好的二氧化钛溶胶溶液置于10-30℃下陈化5—10天后待用;
(2)将三维有序大孔炭在110-150℃条件下干燥处理2-6小时后取出,加入到已陈化好的二氧化钛溶胶溶液中,在20KHz-40KHz超声频率下分散5-30分钟,填充饱和后真空抽滤除去多余的二氧化钛溶胶,然后将填充好的三维有序大孔炭在60-90℃下恒温干燥处理2—4小时,制得一次复合材料;
(3)将步骤(2)所得的干燥后一次复合材料,加入到已陈化好的二氧化钛溶胶溶液中,在20KHz-40KHz超声频率下分散5-30分钟,填充饱和后真空抽滤除去多余的二氧化钛溶胶,然后将填充好的三维有序大孔炭在60-90℃下恒温干燥处理2—4小时,制得二次复合材料;如此反复多次,提高二氧化钛前驱体对三维有序大孔炭的填充量;
(4)将载有二氧化钛前驱体的三维有序大孔炭放入炭化炉中进行煅烧处理,处理条件为:升温速率为1-5℃/min,惰性气体保护条件下,升温到450-550℃,保持恒温时间1.5-3小时,在惰性气体保护下冷却后制得负载二氧化钛颗粒的三维有序大孔炭。
2.根据权利要求1所述的负载二氧化钛颗粒的三维有序大孔炭制备方法,其特征是步骤(1)中的二氧化钛溶胶溶液是在10-30℃下,将钛酸四丁酯与冰醋酸、乙醇和蒸馏水配成溶胶溶液,其中钛酸四丁酯浓度为0.2—1.2M。
3.根据权利要求1所述的负载二氧化钛颗粒的三维有序大孔炭制备方法,其特征是步骤(2)中的三维有序大孔炭材料的BET比表面积450-750m2/g,总孔容积0.2-0.65cm3/g。
4.根据权利要求2所述的负载二氧化钛颗粒的三维有序大孔炭制备方法,其特征是二氧化钛溶胶溶液的制备是:在温度10-30℃的条件下,将10-40mL的钛酸四正丁酯加入到40-70mL的无水乙醇中,搅拌30-60min,得到透明均匀的浅黄色溶液①;将20-40mL的无水乙醇、10-20mL冰醋酸、5-20mL蒸馏水充分混合制得溶液②;在连续搅拌条件下,在将溶液②缓慢加到溶液①中,得到均匀透明的二氧化钛溶胶。
5.按照前述权利要求1-4任一项的负载二氧化钛颗粒的三维有序大孔炭应用方法,是以紫外光作为激发光源进行光催化反应,其特征是光催化反应条件为:
(1)利用空气或氧气鼓泡使负载二氧化钛颗粒的三维有序大孔炭与有机废水体系充分混合;
(2)光源为波长340-370nm紫外光源,光源直接照射到加入负载二氧化钛颗粒的三维有序大孔炭的有机废水溶液,有机废水溶液浓度为40—240mg/L;
(3)反应体系温度保持在10-30℃条件下。
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