[发明专利]一种生产三氟乙酸异丙酯的工艺方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种反应精馏工艺方法及装置，具体是指一种利用反应精馏隔壁塔生产三氟乙酸异丙酯的工艺方法及装置。

背景技术

三氟乙酸异丙酯是有机合成的基础物质，是精细化工的中间体，广泛被用于药物的生产、农药的合成、液晶、以及染料和化学工业品，还广泛的被用作有机溶剂。目前生产三氟乙酸异丙酯的工艺公开的专利有US4916256、US5405991、US4701551、US6278015等。

其中专利US4916256提供了一种利用三氟乙酸氯和异丙醇反应制取三氟乙酸异丙酯的工艺方法，但是该方法要求三氟乙酸氯过量，而三氟乙酸氯比较贵并且有毒，因此经济性不高，环保也有一定限制。另外该专利对于产品三氟乙酸异丙酯的分离要求在低于-30℃的条件下进行，增加了分离的难度。

专利US5405991提供了一种利用三氟乙酸氯和异丙醇或者三氟乙酸溴和异丙醇反应制取三氟乙酸异丙酯的工艺方法，但是该方法要求用碱金属盐或者络合离子作为催化剂，并且是在无水的状态下进行，客观上增加了对反应物的限制。

专利US4701551提供了一种利用三氟乙酸和异丙醇制取三氟乙酸异丙酯的工艺方法，尽管该方法对于产品的分离不需要进行精馏分离，而是用倾析法，但是该方法要求用氢氟酸作催化剂，而氢氟酸毒性、腐蚀性都很大，不利于操作，更不利于环保。

专利US6278015在以上专利的基础上摒弃了催化剂的使用，但还是用三氟乙酸氯和异丙醇反应，由于三氟乙酸氯在三氟乙酸异丙酯中的溶解度很大，不利于分离，而且三氟乙酸氯毒性很大，不利于环保。

本专利利用三氟乙酸和异丙醇在反应精馏隔壁塔内生成三氟乙酸异丙酯，一方面异丙醇过量，三氟乙酸反应的转化率较高，可有效地降低有毒物质三氟乙酸的扩散，有利于环保；另一方面反应精馏隔壁塔比常规的反应精馏流程省去了一个精馏塔和一个冷凝器，降低了设备投资，而且反应放出的热量可有效的被精馏分离过程利用，热力学效率较高，可有效的降低能耗。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用反应精馏隔壁塔生产三氟乙酸异丙酯的工艺方法及装置。本发明可以直接得到高纯度的三氟乙酸异丙酯，简化了一般常规反应精馏流程，而且有效地提高了反应转化率、降低了能耗和设备投资。

本发明所采用的装置为反应精馏隔壁塔(4)、冷凝器(5、18)、再沸器(12、13、19)、精馏塔(17)、混合器(16)及其他辅助设备。其中反应精馏隔壁塔(4)是在常规精馏塔内垂直方向上设置一块从塔中部延伸到塔底部的隔壁(11)，隔壁(11)下端与塔底封闭，从而反应精馏隔壁塔(4)可分为四个区域:公共精馏段(7)；反应段(8)；侧线段(9)，提馏段(10)。隔壁(11)为中心或偏心设置，反应段(8)与侧线段(9)的横截面积比为1:1～3:1。

本发明所述的工艺方法为：含有三氟乙酸水溶液的物流(1)由反应段(8)顶部进料，新鲜的异丙醇(2)与循环利用的异丙醇(14、20)混合后从反应段(8)的底部进入，异丙醇与三氟乙酸在反应段(8)逆流接触进行酯化反应，反应精馏隔壁塔(4)塔顶获得产品三氟乙酸异丙酯，侧线段(9)塔底排出液相与物流(2)混合进行循环利用，提馏段(10)塔底排出液相进入精馏塔(17)进行分离处理，塔底排出废水，塔顶馏出与物流(2、14)混合进行循环利用。

本发明在操作过程中，物流(3)中的异丙醇与物流(1)中的三氟乙酸的摩尔比为1:1～20:1。对于反应精馏隔壁塔(4)，塔顶温度为60～80℃，提馏段(10)塔底温度为70～90℃，侧线(9)塔底温度为70～90℃，反应精馏隔壁塔(4)操作压力为0.05～0.5MPa；对于精馏塔(17)，塔顶温度为70～90℃，塔底温度为90～110℃，操作压力为0.05～0.2MPa。本发明中三氟乙酸异丙酯产品质量分数在97％以上，异丙醇循环利用，有效地降低了能耗，并能节省设备投资。

附图说明

图1：三氟乙酸异丙酯的反应精馏隔壁塔流程示意图

其中，1 为三氟乙酸水溶液进料，2 为异丙醇新鲜进料，3 为物流2、14、20混合后的物流，4 为反应精馏隔壁塔，5、18 为冷凝器，12、13、19 为再沸器，7 为公共精馏段，8 为反应段，9 为侧线段，10 为提馏段，11 为隔壁，14、20 为循环物流，15为从提留段排出进入精馏塔17的物流，16 为混合器，17 为精馏塔，21 为废水排出物流。

具体实施方案

下面结合附图及实施例子，对本发明装置及工艺作进一步说明，但是本发明不受实施例的局限。