[发明专利]柠檬酸法制备纳米SrFe12O19工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种永磁铁氧体合成工艺，特别是涉及一种制备纳米SrFe₁₂O₁₉工艺。

技术背景

SrFe₁₂O₁₉是一种重要的永磁铁氧体，且比其他永磁铁氧体性能稳定，如何制备高纯、超细、均匀且磁性能好的纳米SrFe₁₂O₁₉已成为当前研究的热点。本研究采用柠檬酸法成功的制出了棒状和球形的SrFe₁₂O₁₉纳米粉末，获得了合成高纯、超细且分散均匀的纳米SrFe₁₂O₁₉最佳合成工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理、方法简单、适合工业化生产的柠檬酸法制备纳米SrFe₁₂O₁₉工艺。

本发明的技术方案为：柠檬酸法制备出球形和棒状的纳米SrFe₁₂O₁₉颗粒，粒径为30～100nm。最佳工艺条件为柠檬酸与金属离子的摩尔比为1∶1，PH值为6，用水量为120ml，且在900℃下煅烧2h。

具体实施方式

柠檬酸∶金属离子(mol)1∶2 1∶1 1.5∶1 2∶1煅烧时间/h 1 1.522.5中，再加入已称好的柠檬酸，混合均匀后用氨水调节pH值(pH＝4、6、8、10)。将配制好的溶液放在恒温水浴中进行加热搅拌至溶液成为凝胶状，再将凝胶在90℃左右的烘箱中干燥成蜂窝状多孔干凝胶，并在240℃左右对干凝胶进行预烧至无大量烟产生为止，最后在不同的煅烧温度、煅烧时间下煅烧获得黑色的粉末铁氧体。

1、凝胶形成过程中工艺条件的选择

对于凝胶的形成过程，溶液中的反应主要包括柠檬酸和金属离子的络合反应，生成柠檬酸盐螯合物，和Fe³⁺和Sr²⁺的水解反应生产Fe(OH)₃和Sr(OH)₂沉淀。反应过程中金属离子的水解程度，柠檬酸的离解和络合反应的程度以及反应速率都会影响最终产物的粒径。试验分别从柠檬酸∶金属离子的摩尔比，用水量，pH值几个方面来确定凝胶形成的最佳工艺。确定了在凝胶形成过程中，制备纯的分散均匀且粒径较小的纳米SrFe₁₂O₁₉粒子的最佳工艺条件为：柠檬酸与金属离子的摩尔比为1∶1，pH值为6，且用水量为120mL。

2、煅烧条件的选择

经过预烧的干凝胶的煅烧过程包括柠檬酸盐的分解，分解产物的晶化过程，以及SrFe₁₂O₁₉晶体的形成和晶体不断完美和生长过程。因此我们要找到粒径最小SrFe₁₂O₁₉的煅烧工艺条件，就是要找到干凝胶中柠檬酸盐完全分解，杂相减少到可以忽略，SrFe₁₂O₁₉晶体基本生成，但还没有长大时的煅烧温度和时间。700℃煅烧后粉末的吸收曲线上已经出现了典型无机物IR谱特征，536cm-1和460cm-1处出现了SrFe₁₂O₁₉的特征峰。说明在700℃时已经形成SrFe₁₂O₁₉。试验发现，SrFe₁₂O₁₉粒径随煅烧温度增加而增加，随煅烧时间的延长先减少后增加，在2h时达到最佳值。这主要是因为煅烧温度的升高，加快了前驱体的固相分解反应，一些小的晶粒由于温度的提高，晶核迅速长大和扩展。同时煅烧时间的延长也使晶体趋向完美和长大，使得SrFe₁₂O₁₉的粒径不断增大。但是煅烧时间过短，干凝胶中的柠檬酸盐未完全燃烧且分解物晶化反应尚未完成，致使最终的SrFe₁₂O₁₉中含有杂相而粒径变大。

3、最佳工艺下SrFe₁₂O₁₉的磁性分析

利用HH-10振动样品磁强计对工艺条件为柠檬酸与金属离子的摩尔比为1∶1，pH值为6，用水量为120ml，并且在900℃下煅烧2h制备的样品进行磁性研究，可知样品的Hc为2456.3Oe，Ms为30.5emu/g。利用柠檬酸法制备出球形和棒状的纳米SrFe₁₂O₁₉颗粒，粒径为30～100nm。通过实验结果分析得出了制备纯的分散均匀且粒径较小的纳米SrFe₁₂O₁₉粒子的最佳工艺条件为柠檬酸与金属离子的摩尔比为1∶1，pH值为6，用水量为120ml，并且在900℃下煅烧2h。且此工艺下制得SrFe₁₂O₁₉粒子的Hc为2456·3Oe，Ms为30·5emu/g。