[发明专利]磷酸三异丁酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品的生产方法，具体地说是一种生产磷酸三异丁酯的方法。

背景技术

磷酸三异丁酯主要用作增塑剂、消泡剂、渗透剂，应用于印染、染料、建筑、油田开采等领域。由于缺少正确的生产方法，导致生产产率低、消耗高，造成生产成本高，产品缺乏竞争力。

发明内容

本发明的目的在于寻求一种稳定生产磷酸三异丁酯的生产方法，以获得高产率、低消耗、高纯度的产品。其主要手段是通过采用催化剂来促使酯化反应加速，降低反应温度，提高产品产率。

按照本发明所提供的设计方案，所述磷酸三异丁酯的生产方法的操作过程如下：

a、酯化反应：反应配比为三氯氧磷：异丁醇＝1：5～1：9；先将催化剂加入到占异丁醇总量5～15％的异丁醇中混和，再同剩余的异丁醇一并投入反应釜中，或将催化剂加入至三氯氧磷中，在搅拌冷却条件下，滴加三氯氧磷，保持反应温度在15～60℃之间，滴加三氯氧磷的时间为1～6小时，滴加结束，继续搅拌深化反应0.5～4小时，并保持温度不低于5℃；

b、脱醇赶酸：在减压条件下，将反应结束后的物料进行加热蒸发，脱除未参与反应的异丁醇和反应产生的副产品氯化氢，脱醇终点温度最高不能超出异丁醇沸点10℃；脱醇真空度维持在-0.06Mpa以上，脱醇时间为1～8小时；

c、中和水洗：在搅拌下，向脱醇后的物料中加入碱性物质中和除去残留在物料中的氯化氢，以pH值在6～8为中和终点；然后加入30～100℃热水洗涤，加入水的量为物料质量或体积的0.5～1.5倍，静置后分去水层，得到磷酸三异丁酯初产品；

d、蒸馏：先检测磷酸三异丁酯初产品的pH值是否在6.5～7.5之间，如不符合要求，则用碱性物质调节pH值到6.5～7.5，然后在减压条件下蒸馏，除去低沸组分后，收集得到磷酸三异丁酯产品。收集成品温度视系统压力而定，压力高，收集成品温度相对要高，压力低，收集成品温度相对要低，总的要求是待蒸馏气相出口温度上升稳定后开始收集。

所述催化剂包括：路易斯酸(金属氯化物)系列、五氧化二钒、钛酸酯中的一种或几种物质的组合；催化剂用量与三氯氧磷用量的摩尔质量比如下：三氯氧磷：催化剂＝1：0.01～1：0.1。

所述搅拌为机械搅拌或气体搅拌。

所述反应在减压或常压或先减压后常压下进行；减压时的真空度在-0.06～-0.1MPa之间。

脱醇时采用机械或气体搅拌。

脱醇时，脱醇终点视系统减压后的真空度与馏出物的气相温度及馏出数量而定。

脱醇时，蒸馏出的含有氯化氢的异丁醇继续用于酯化反应。

中和时使用的碱性物质主要包括：碳酸钠或氢氧化钠或液氨或碳酸氢铵；碱性物质的状态是固体、溶液或气体。

水洗时，加入热水水洗后，应静置0.2～2小时。

蒸馏时所用的搅拌采用机械或气体搅拌；蒸馏真空度不低于-0.08Mpa。

本发明的优点在于：第一，使用催化剂提高了反应速度，缩短了合成时间，降低了反应温度，确保反应在常温下进行，减少了能源消耗，并且有利于减少副反应产生；第二，先脱醇赶酸，减少了因水洗导致异丁醇的损失，降低了回收异丁醇的成本；第三，采用水洗，可除去残留在物料中的盐分及少量有机物杂质，可减少产品在蒸馏时的热分解，使产品纯度提高。本发明可制得纯度≥99.0％，水分≤0.1％，酸值≤0.05mgKOH/g，色泽≤20APHA的磷酸三异丁酯。产品产率超过80％(以理论产率计)。

具体实施方式

实施例一

1.酯化反应：将6kg无水三氯化铝加入到45kg异丁醇中混合后与另外400kg异丁醇一起投入到10001反应釜中，搅拌并向反应釜夹套内注入冷冻盐水，当反应釜内物料温度为15℃，开始滴加150kg三氯氧磷，保持反应温度20～30℃，搅拌速度80rpm，滴加时间3.5hr，滴加三氯氧磷结束，继续搅拌深化反应1.5hr，温度30～10℃。反应时系统真空度保持在-0.09Mpa。

2.脱醇赶酸：酯化反应结束，将物料转入到10001脱醇釜中，搅拌(搅拌速度为80rpm)，待脱醇系统内的真空度回升稳定、釜内物料温度下降稳定后，再加热进行脱醇，脱醇系统真空控制在-0.07～-0.1Mpa之间，最终温度105℃，脱醇时间1.2hr。