[发明专利]一种制取分子束外延级高纯度金属镓的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制取金属镓的方法，尤其涉及一种制取分子束外延级高纯度金属镓的方法。

背景技术

分子束外延是制造优质化合物、合金、层状结构材料的关键技术，对于微结构化合物半导体的发展起了决定性的作用，推动了微电子科学的发展，并在催生纳电子科学的诞生，显示了强大的力量。

分子束外延需要极高纯度的金属镓作为镓源，镓源的纯度要达到8N的标准，我们称之为分子束外延级金属镓。世界上只有极个别的公司可以提供这种分子束外延级金属镓，已经倒闭的法国GEO公司是公认的分子束外延级金属镓的供应商，其产品纯度，除C、N、O以外，其余可用辉光放电质谱检出的71个杂质元素的含量均在检出极限以下。分子束外延级金属镓的生产工艺需要考虑原料中可能存在的杂质、处理过程中可能引入的污染，采取不同的除去杂质的工艺和防止、减少污染的措施。

发明内容：

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种制取分子束外延级高纯度金属镓的方法，纯度达到可用辉光放电质谱检出的杂质元素，包括C、N、O在内，含量均在检出极限以下。

本发明的技术方案如下：一种制取分子束外延级高纯度金属镓的方法，包括以下步骤：将液态镓真空抽虑，除去液态镓内部包络的固体颗粒和表面的氧化膜浮渣；对液态镓进行化学萃取，除去镓中的锌、铜等杂质；电解精炼液态镓，进一步提纯；采用纵向温度梯度凝固法，进一步提纯；精炼的镓表面不用盐酸保护，不用有机试剂处理，以干燥状态保护。

真空抽虑时，液态镓温度为45℃-50℃。

化学萃取的容器底部有孔，压缩气体通过所述孔鼓入萃取容器。

电解镓时，电极引线由固体金属镓制成，固体金属镓引线上设有冷却装置

电解镓时，电解槽上部设有遮盖装置，所述电解槽底部设有指状隔板，将电解槽底部分为相互隔绝的两部分，分别成为电解时的阴极区和阳极区。

电解镓时包括下列步骤：将数个电解槽与恒压电源串联连接；使电解槽中的电解液以稳定的流速循环流动；使循环流动电解液的温度保持在设定的电解温度。

纵向温度梯度凝固法提纯装置包括生长区、放肩区、籽晶区三部分，所述生长区为一段圆柱形管筒，所述放肩区为与所述生长区下端连接的倒锥台形管筒，所述籽晶区为与所述放肩区下端连接的圆柱形盲管。

纵向温度梯度凝固法包括如下步骤：将金属镓籽晶放入所述籽晶区；将35℃到40℃液态金属镓注入所述提纯装置；对所述籽晶区进行冷却，所述籽晶区的冷却温度为0℃-5℃。

本发明与现有技术相比具有的有益效果是：金属镓纯度达到可用辉光放电质谱检出的杂质元素，包括C、N、O在内，含量均在检出极限以下；本发明装置机构简单、方法操作方便、提纯定量控制便捷，适合于大规模生产；大大降低了极高纯度金属镓的生产成本，提高了生产效率，奠定了极高纯度金属镓材料的未来广泛应用的基础。

附图说明：

图1为本发明流程图；

图2为半封闭式指状隔板电解槽结构示意图；

图3为纵向温度梯度凝固法提纯装置结构示意图。

具体实施方式：

下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细描述。

实施例1：如图1所示，一种制取分子束外延级高纯度金属镓的方法，包括以下步骤：液态镓过滤，将45℃液态镓真空抽虑，除去液态镓内部包络的固体颗粒和表面的氧化膜浮渣；

液态镓化学萃取，对液态镓进行化学萃取，除去镓中的锌、铜等杂质，萃取装置包括萃取容器，萃取容器底部有孔，压缩气体通过所述孔鼓入所述萃取容器，所述孔设有单向阀片，防止萃取容器内液体流出。压缩气体可以是惰性气体或者是经净化的空气，当压缩气体从萃取容器底部鼓入时，会对处于容器下部的液态镓产生激烈的搅动，使密度较大液态镓与密度较小的水溶液化学试剂充分接触，形成气流扰动萃取效果，大大提高了萃取效率。实验数据表面，将液态镓采用本发明装置萃取3次，可以把液态镓中锌、铜的含量，分别从500-300ppm降低到1ppm以下，提纯效果非常显著；