[发明专利]重氮偶合法测定对乙酰氨基酚含量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分光光度法测定对乙酰氨基苯酚含量的方法，特别是用乙萘酚为显色剂测定药品和制药废水中对乙酰氨基苯酚含量的方法，属于工业分析化学领域。

背景技术

对乙酰氨基苯酚是全世界应用最为广泛的解热镇痛药，中国是世界上该产品最大生产国，年出口量近5万吨。对乙酰氨基苯酚通常用对氨基苯酚和醋酸酐反应生产，废水处理成本过高长期困扰生产企业，生产工艺改进和环保治理需要开发简便可靠的对乙酰氨基苯酚定量分析方法。

文献中报道的对乙酰氨基苯酚含量测定方法很多，主要有高效液相色谱法、紫外分光光度法、差示分光光度法、铈氧化滴定量法等。现有方法比较适合高纯度产品分析，对于制药废水中对乙酰氨基苯酚含量分析存在设备复杂、结果稳定性不好和初级分析人员难以掌握的缺点。

中国药典2005版中采用对乙酰氨基苯酚酸性水解，然后用重氮化偶合反应定性鉴别对乙酰氨基苯酚，由于偶合产物显色不确切，不能用于定量测定。本发明确定了对乙酰氨基苯酚显色条件，从而成功地建立了制药废水中对乙酰氨基苯酚定量分析方法。该方法具有设备简单和方便快速的优点。

发明内容

本发明的目的是提供一种分析设备简单、基层初级分析人员容易掌握的对乙酰氨基苯酚分析方法。

本发明原理基于对乙酰氨基苯酚在酸性条件下能水解生成对氨基苯酚，加入亚硝酸钠后氨基发生重氮化反应，生成的重氮盐在碱性条件下与乙萘酚发生偶合反应生成红色偶氮化合物，该偶氮化合物对特定波长可见光有最大吸收，因而可用分光光度法定量测定。

对乙酰氨基苯酚标准溶液的配制：

用分析天平准确称取0.151g对乙酰氨基苯酚，样品加入锥形瓶中溶解，加入20mL10％盐酸，加水至100mL，放入90℃的水浴中加热水解90分钟，冷却后转移到1000mL的容量瓶中定容。

测定波长的选择：

用移液管移取一定量对乙酰氨基苯酚标准溶液于50mL容量瓶中，分别加入10％盐酸1.0mL、10％KBr溶液5.0mL、1.0％亚硝酸钠溶液1.0mL，摇匀，静置2分钟完成重氮化反应。加入2％氨基磺酸1.0mL，摇动至气泡散尽使过量亚硝酸分解。用10％氨水中和溶液至pH7，加入2.0mL10％氨水调pH10，加入1.0％碱性乙萘酚溶液1.0mL，并加水至刻度。将容量瓶在70℃水浴上显色15分钟，冷却后在751型分光光度计上用1cm的比色皿，以未水解的对乙酰氨基酚溶液为空白于波长440-640nm下测定吸光度，最大吸收波长为490nm。

样品在酸性条件下进行重氮化反应时需要加入过量亚硝酸钠以保证重氮化反应完全。过量亚硝酸具有氧化性，对显色过程干扰很大，加入KBr加速重氮化防止氧化，加入氨基磺酸可以分解过量亚硝酸。亚硝酸是否完全消除可用玻璃棒蘸取少许溶液滴在淀粉KI试纸上检验，若试纸不变色则说明亚硝酸已除净。

样品重氮化后与乙萘酚的偶合反应与溶液的pH值有很大关系。若溶液为酸性时，向溶液中加入碱性乙萘酚就产生乙萘酚白色沉淀，进一步滴加氨水至pH值为9-10才能出现红色。本发明中用氨水将重氮化溶液事先中和，再加入10％氨水2.0mL形成pH值9-10的缓冲体系。

样品经过重氮化后与碱性乙萘酚进行偶合反应完全需要一定时间，在室温下吸光度较难稳定，本发明选择在70℃水浴上加热15分钟加速显色，冷却后在室温下测定。

吸光系数确定：

分别取对乙酰氨基酚标准溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL按以上步骤进行显色和测定吸光度，浓度和吸光度呈线性关系，用回归方程计算出摩尔吸光系数为1.25×10⁴L·mol^-1·cm^-1。

具体实施方式

本发明的目的是采用以下方式实现的，下面结合实施例详细说明：

实施例

取对乙酰氨基酚车间废水样100mL，过滤，将滤液加入锥形瓶中，加入10％盐酸20mL，在90℃的水浴中加热水解90分钟，冷却后转移到1000mL的容量瓶中定容备用。另将对乙酰氨基酚车间废水样直接稀释10倍做空白液。

用移液管分别取样品液和空白液1.0mL于50mL容量瓶中，分别加入10％盐酸1.0mL、10％KBr溶液5.0mL、1.0％亚硝酸钠溶液1.0mL，摇匀，静置2分钟完成重氮化反应。分别加入2％氨基磺酸1.0mL，摇动至气泡散尽。分别用10％氨水中和溶液至pH7，再加入2.0mL10％氨水调pH为10，分别加入1.0％碱性乙萘酚溶液1.0mL，并加水至刻度。将容量瓶在70℃水浴上显色15分钟，冷却后在751型分光光度计上用1cm的比色皿，以未水解的对乙酰氨基酚溶液做空白，于波长490nm下测得样品液吸光度为0.35。进一步计算出废水中对乙酰氨基酚浓度为0.014mol·L^-1。