[发明专利]一种毛用活性藏青G的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810154086.8 申请日: 2008-12-12
公开(公告)号: CN101481530A 公开(公告)日: 2009-07-15
发明(设计)人: 张兴华;何持平 申请(专利权)人: 天津市德凯化工有限公司
主分类号: C09B62/475 分类号: C09B62/475
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300163*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 活性 藏青 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种德龙素藏青G的制备方法,包括如下步骤:

步骤1:缩合

将2,4-二氨基苯磺酸钠用水溶解,降温至0-2℃,然后匀速加入溴代丙酰氯的丙酮溶,滴加过程保持温度0-5℃,随时用15%碳酸钠溶液调整溶液的pH保持6.0-6.5,反应到没有2,4-二氨基苯磺酸、含有微量双缩物。

步骤2:重氮化

将步骤1的反应液于8℃以下加入盐酸,并快速加入亚硝酸钠溶液,保持淀粉碘化钾试纸显蓝色,于约8℃-13℃保温反应2小时,得重氮液;

步骤3:偶合

用氨基磺酸消除重氮液中剩余的亚硝酸钠,然后于10-13℃,在2小时内将H酸溶液喷淋到重氮液中,用碳酸氢钠保持pH为1.3-1.8,将该反应液于13℃保温1小时,用UV测比值与标准品比对,比值合格后用碳酸钠将物料pH调至7.0-7.5搅拌2小时,用盐酸回调pH值为6.0-6.5,然后喷雾干燥。

2、根据权利要求1所述的方法,其中H酸溶液的配制如下:

将H酸配成20%浓度,用氢氧化钠调pH=6.5-7.0,搅拌降温至13-15℃得H酸溶液。

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