[发明专利]球形Fe3O4纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性材料制备领域，具体地涉及一种球形Fe₃O₄纳米粉体的制备方法。

背景技术

纳米四氧化三铁(Fe₃O₄)具有很广的应用，目前已在功能材料、磁性材料、医用、颜料和催化剂等方面得到广泛的应用。Fe₃O₄磁粉是复印机、打印机、传真机等图文输出设备用墨粉的主要原料，墨粉中应用的Fe₃O₄主要有立方形和球形两种粉体。目前，国内生产的Fe₃O₄磁粉基本上为立方形粉体并且粉体的粒度也较大。现代的图文输出设备分辨率很高，这就需要有高档的墨粉与之匹配，而高档墨粉所需要的Fe₃O₄磁粉应具有形貌特殊、粒度超细且分布均匀、分散性好等特性，球形Fe₃O₄纳米粉体能够满足这一要求，但目前我国的球形Fe₃O₄磁粉还主要依靠进口。

目前，对于球形Fe₃O₄磁粉制备方法的研究比较少，国内虽有类似的报道，例如，中国专利申请号200610013524.x和200610078078.0中分别公开了制备类球形或球形Fe₃O₄磁粉的方法，但现有的制备方法仍然存在着一些不足之处，例如：1)制备原料使用价格较高的三价铁和不必要的碳酸钠；2)氧化反应时间均较长，能耗较大；3)产品的球形不太规则或粉体的粒度较大；4)都没有解决生产中存在的环境污染等。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种原料廉价易得；氧化反应的时间缩短，减少了生产过程中的能耗；制备的球形粉体粒度较小(平均粒度约100nm)，更符合高档墨粉的原料要求；避免了废液的排放的球形Fe₃O₄纳米粉体的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种球形Fe₃O₄纳米粉体的制备方法，是由下述步骤组成：

(1)配制浓度为0.1mol·L^-1-1.0mol·L^-1的亚铁盐的水溶液；在0.5-1.5h内加热至70-95℃，搅拌，转速为100～1000转/分，加入氨水，调节pH为4.0-8.0；

(2)将步骤(1)制得的溶液放入装有气体分布器的反应器中，搅拌，转速为100～1000转/分，在70～95℃，通入空气，空气流量为0.1～2.0m³/h，在通入空气5-15分钟后加入NH₄NO₂或NaNO₂为催化剂，催化剂的加入量为亚铁盐质量的0.1％-1.0％，进行反应，检测体系中Fe³⁺与Fe²⁺的摩尔比为1.6-2.6时，停止通空气；

(3)继续搅拌，转速为100～1000转/分，在70～95℃，加入氨水调节pH值为8.0-14.0后，保温反应1.0-5.0h；

(4)停止搅拌和加热，自然冷却至20～35℃；

(5)固液分离，分离出的固体，用去离子水洗涤2-5次；在40-150℃，干燥，制得一种球形Fe₃O₄纳米粉体。

(6)固液分离后的液体分成两部分，其中约占该液体的10-50wt％的部分，用稀盐酸调节到pH＝6.0-8.0，用于下一次制备时的步骤(1)中溶解亚铁盐；另一部分约占该液体的50-90wt％的部分，用浓氨水调节到含氨2.0～10wt％，用于下一次制备时的步骤(1)和步骤(3)调节pH用。

所述步骤(1)优选为：配制浓度为0.5mol·L^-1-0.6mol·L^-1的亚铁盐的水溶液；在0.6-1.0h内加热至80-85℃，搅拌，转速为400～500转/分，加入氨水，调节pH为6.0-7.0。