[发明专利]一种牛黄降压丸的质量控制方法

权利要求书

1.一种牛黄降压丸的测定方法，其特征在于该方法包括：以川芎、白芍和决明子 为有效成分的指纹图谱测定，其步骤如下：

(1)色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；采用梯度洗脱，流动相 A为乙腈，B为0.1％磷酸；检测波长为210～400nm；柱温：35℃；流速：1.0mL/min， 进样量10μL；

(2)参照物溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，置容量瓶中，加甲醇溶解至刻度， 摇匀，即得；

(3)供试品溶液的制备：称取牛黄降压丸3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，置圆底 烧瓶中，加入50％乙醇40mL，回流提取2h，滤过，滤液减压浓缩，残渣用甲醇溶解至 10mL量瓶中，并加至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得；

(4)以黄芩苷为参照峰的标准指纹图谱的制定：精密吸取参照物溶液和供试品溶 液，分别注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，依据所测得的图谱，制定标准 指纹图谱；

(5)将牛黄降压丸待测产品指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似 度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，以确定产品是否合格。

2.如权利要求1所述牛黄降压丸的测定方法，其中待测牛黄降压丸样品指纹图谱 与标准指纹图谱比对，其相似度应为0.90～1.00。

3.如权利要求1所述牛黄降压丸的测定方法，其中的检测波长为230nm.。

4.如权利要求1所述牛黄降压丸的测定方法，其特征在于该方法所得标准指纹图 谱，以5号峰黄芩苷为参照峰，各共有峰有10个，其中单峰面积超过5％的吸收峰有5 个；计算相对保留时间和相对峰面积，结果如下所示：

相对保留时间：1(0.139～0.140)，2(0.500～0.502)，3(0.527～0.529)，4(0.614～ 0.616)，5(1.000)，6(1.301～1.307)，7(1.399～1.346)，8(1.572～1.574)，9(1.889～ 1.900)，10(1.920～1.932)；

相对峰面积：1(0.036～0.091)，2(0.023～0.047)，3(0.091～0.134)，4(0.028～ 0.038)，5(1.000)，6(0.078～0.124)，7(0.040～0.144)，8(0.201～0.335)，9(0.160～ 0.259)，10(0.022～0.041)。

5.如权利要求4所述牛黄降压丸的测定方法，其中以25min处黄芩苷的色谱峰为 自身参照峰，3号峰芍药苷在13min出峰；4号峰阿魏酸在17min出峰；5号峰黄芩苷 在25min出峰；10号峰大黄素在51min出峰。

6.如权利要求4所述牛黄降压丸的测定方法，其中单峰面积超过总峰面积10％的 是S峰，其单峰面积占总峰面积为40％以上。