[发明专利]无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，特别涉及一种无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法。

背景技术

无水对氨基苯磺酸(分子式为C₆H₇NO₃S)在作为医药行业中的基准级分析试剂使用时纯度要求较高，一般为99.9-100.1％。目前，基准级的无水对氨基苯磺酸的制备方法通常采用：将工业级对氨基苯磺酸溶于蒸馏水中，经多次重结晶后制得基准级的无水对氨基苯磺酸。此种方法在生产公斤级批量的产品时存在工艺复杂、产量小、成本高等不足。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种易于操作、产量高、成本低、纯度高、各相指标均符合国标规定的无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法，其特征在于：该制备方法由以下步骤构成：

(1).将工业级对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，制得含对氨基苯磺酸钠的灰白色结晶，过滤所得灰白色结晶；

(2).将上述灰白色结晶溶于水中，搅拌均匀后加入活性炭，加热至50～90℃，过滤并将滤液冷却至15～25℃；

(3).在所得滤液中加入硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶；

(4).将白色结晶用蒸馏水洗涤，干燥后即得到无水对氨基苯磺酸基准试剂成品。

而且，所述的氢氧化钠溶液的浓度为45～50％，所述工业级对氨基苯磺酸与氢氧化钠溶液的重量比为1∶0.8～1。

而且，所述的硫酸溶液的浓度为50％，所述工业级对氨基苯磺酸与硫酸的重量比为1∶0.25～0.3。

而且，所述的工业级对氨基苯磺酸与活性炭的重量比为1∶0.0125～0.0625。

本发明的优点和积极效果是：

本发明制备方法将对工业级氨基苯磺酸粗品进行反复精制，从而制备出基准级无水对氨基苯磺酸，优化了生产所需的反应环境，副产物极少，产品质量大幅度提高，适用于大批量生产，可有效降低生产成本，从而增强产品在市场上的竞争能力。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种无水氨基苯磺酸的制备方法，由以下步骤构成：

(1).将40Kg工业级对氨基苯磺酸溶于32Kg浓度为50％氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后，制得含对氨基苯磺酸钠的灰白色结晶，过滤所得灰白色结晶。

(2).将上述灰白色结晶溶于130Kg水中，搅拌均匀后加入2Kg活性炭，加热至60℃，过滤并将滤液冷却至25℃。

(3).在所得滤液中加入10Kg浓度为50％硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶。

(4).将白色结晶用蒸馏水洗涤，然后在118℃下烘干，即得到无水对氨基苯磺酸基准试剂成品。

实施例2

一种无水氨基苯磺酸的制备方法，由以下步骤构成：

(1).将40Kg工业级对氨基苯磺酸溶于40Kg浓度为50％氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后，成为对氨基苯磺酸钠，制得含对氨基苯磺酸钠的灰白色结晶，过滤所得灰白色结晶。

(2).将上述制备的灰白色结晶溶于130Kg水中，搅拌均匀后加入2.5Kg活性炭，加热至50℃，过滤并将滤液冷却至20℃；

(3).在所得滤液中加入12Kg浓度为50％硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶。

(4).将白色结晶用蒸馏水洗涤，然后在105℃下烘干，即得到无水对氨基苯磺酸基准试剂成品。

实施例3

一种无水氨基苯磺酸的制备方法，由以下步骤构成：

(1).将40Kg工业级对氨基苯磺酸溶于32Kg浓度45％氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后，成为对氨基苯磺酸钠，制得含对氨基苯磺酸钠的灰白色结晶，过滤所得灰白色结晶。

(2).将上述制备的灰白色结晶溶于100Kg水中，搅拌均匀后，加入0.5Kg活性炭，加热至90℃，过滤并将滤液冷却至15℃。

(3).在所得滤液中加入10Kg浓度为50％硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶。

(4).将白色结晶用蒸馏水洗涤，然后在125℃下烘干，即得到无水对氨基苯磺酸基准试剂成品。