[发明专利]分离三元混合物的多段连续精馏的装置和实现方法

说明书

技术领域

本发明涉及三元混合物分离技术，特别是一种分离三元混合物的多段连续精馏的装置和实现方法，具体说是带有中间储罐的多段连续精馏分离方法。

背景技术

在化工和制药行业的生产过程中，一些反应因为有固体催化剂的存在而较难进行反应精馏，只能将反应与分离分开进行，费时长，步骤多，成本高。如果可以将这样的反应直接与后续的分离步骤接合起来，可以简化工序，减小成本。反应精馏的产物一般为多元混合物，目前多元物系的分离通常采用分批间歇精馏的操作方式。中间储罐的使用也多是在分批间歇精馏操作中，以中间组分的浓度为指标控制开停。将中间储罐用作反应器，使反应在其中进行，不断地有固定流率的原料进入，一定的反应条件亦可使转化率固定，那么中间储罐内的混合物系组成可看作一固定值，将其以某一流率进入精馏塔内，通过控制采出及回流率，即可使整个塔达到动态平衡，进行连续分离，能减少操作时间，降低操作成本，得到高纯度的产品。

发明内容

本发明的目的是提供一种分离三元混合物的多段连续精馏的装置和实现方法，它是对已有技术的改进，整个精馏塔被进料和侧线回流分成多段，将反应过程与精馏分离通过中间储罐联合起来。本发明可实现在塔顶收集轻组分，塔底收集重组分，同时使中间组分在塔中富集，并设置侧线回流使其返回中间储罐。该方法可用于分离三元混合物，操作时间短；处理量大；所得产品纯度高，浓度稳定，同时缩短操作时间，减小过程能耗，特别适合催化剂为固体的反应精馏，具有广泛的应用前景。

本发明提供的分离三元混合物的多段连续精馏的装置主要包括：塔釜、塔体、填料、塔内件、冷凝器、产品收集器和中间储罐，塔釜之上为塔体，塔体内填充填料和塔内件，塔顶连接冷凝器，冷凝器与产品收集器相连，侧线有中间储罐，中间储罐有上部进气口、中间采出口和下端进液口。中间储罐与塔身连接的三个管路将塔身分为四段，进行连续精馏分离。所述的四段是填充填料的塔身从上往下分成的第一段、第二段、第三段和第四段，第一段通过管路与中间储罐的上部进气口连接，第二段通过管路与中间储罐的中间采出口连接，第四段通过管路与中间储罐的下端进液口连接。

所述的中间储罐既可以作为进料罐，也可以在反应和精馏分离耦合的过程中作为反应罐；

本发明提供的分离三元混合物的多段连续精馏的实现方法包括以下步骤：

1)将三元混合物加入到塔釜和中间储罐中，检查装置的气密性。

2)将塔身与中间储罐连接的三个口关闭，进行全回流，全塔全回流操作至全塔处于稳定状态。全回流时间为30～90分钟。

3)待全回流稳定后，调节加热带电压，使中间储罐保持微沸状态，打开上部进气口，中间采出及下端进液口，控制阀门。向中间储罐继续进料，同时从塔顶和塔底采出前馏分，测定其浓度，实现多段精馏分离过程。

4)稳定一段时间，当产品浓度达到要求时，调节回流比控制器，以一定的回流比在塔顶采出轻组分，在塔釜采出重组分，并在中间储罐富集中间组分，通过连续精馏过程分离三元混合物，采出产品，得到高纯度的产品。

所述的调节加热带电压为50～200V，使中间储罐保持微沸状态，然后接通中间储罐和塔身连接的三个管路

所述的回流比为1～20，优选5～10。

所述的测定其浓度为每隔5分钟取出塔顶和塔底馏分测试。

本发明可实现在塔顶收集轻组分，塔底收集重组分，同时使中间组分在塔中富集，并设置侧线回流使其返回中间储罐。本操作方法可用于分离三元混合物，操作时间短；处理量大；所得产品纯度高，浓度稳定。中间储罐还可以作为反应罐，将合成反应与精馏分离结合起来，缩短操作时间，减小过程能耗，特别适合催化剂为固体的反应精馏，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1是本发明的装置及流程示意图。

具体实施方式

本发明参照附图详细描述如下：

如图1所示，1-铁架台，2-加热釜，3-塔釜，4-取样针，5-温度计，6-填料塔，7-流量计，8-加热带，9-中间储罐，10-冷凝器，11-产品收集器，12-针型阀，13-回流控制器。