[发明专利]一种低温制备NaNbO3超细粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，涉及一种低温制备NaNbO₃超细粉体的方法。

背景技术

压电陶瓷是重要的高性能陶瓷材料，它在微电子等诸多领域都有广泛的应用。然而，目前常用的压电陶瓷大多数是含铅基陶瓷，主要是在锆钛酸铅系(Pb(Ti，Zr)O₃简写作PZT)及其在PZT基础上的掺杂改性上。PZT基陶瓷的主要成分是PbO，PbO是一种有毒的物质，在烧结温度下，具有挥发性，除对人体、环境造成危害外，也使产品压电参数的一致性和重复性降低。因此，从环境保护和技术发展的角度来看，寻找替代PZT的无铅压电陶瓷材料是很有必要而且是很紧迫的课题之一。目前无铅压电材料主要分BaTiO₃基无铅压电陶瓷、BNT基无铅压电陶瓷、铋层状无铅压电陶瓷、铌酸盐系无铅压电陶瓷几类。其中碱金属铌酸盐以居里点高、具反铁电性而受到人们的瞩目。尤其是NaNbO₃作为反铁电体，能与多种结构的铁电体形成不同特性的固溶体陶瓷。目前制备NaNbO₃陶瓷粉体的方法有固相法、水热法、氢氧化物前驱体法、机械化合金法和聚合物前驱体法等。固相法制备粉体的温度高于850℃，而且所得粉体的粒度较大，活性较低。王英等以Nb₂O₅和NaOH为原料，采用水热法，在200℃保温12小时的条件下，合成了纯相的NaNbO₃粉体[王英，易志国，杨群保，等.铌酸钠粉体的水热法合成研究.无机材料学报，2007，22：247-252]。由于Nb₂O₅是不溶于水和一般的酸碱等溶剂，所以用水热法需要控制较高的温度和压力，并且保温时间非常长，否则难以成相。H.Muthurajan等以Nb₂O₅、HF、Na₂CO₃和氨水为原料，采用氢氧化物前驱体法，在200℃保温6h的条件下，制备了纯相的NaNbO₃粉体[H.Muthurajan，H.H.Kumar，V.Samuel，U.N.Gupta，V.Ravi.Novel hydroxide precursors to prepare NaNbO₃ and KNbO₃.CeramicsInternational，2008，34：671-673]。该法虽然能在较低温度下合成纯相的NaNbO₃粉体，但其工艺较复杂，且合成粉体的结晶度较差，粉体粒度不均匀。T.Rojac等以Nb₂O₅和Na₂CO₃和氨水为原料，采用机械化合金法，在球磨20h以上的条件下，制备了纯相的NaNbO₃粉体[T.Rojac，O.Massonb，R.Guinebretiere，et al.A study of the mechanochemical synthesis of NaNbO3，Journal of the European Ceramic Society，2007，27：2265-2271]。该法需要长时间球磨才能合成，所需能耗高，由于转速非常高，容易引入球磨介质的微量杂质。而且该法对设备要求较高。杨海波等以Nb₂O₅、Na₂CO₃、柠檬酸和乙二醇为原料，采用聚合物前驱体法，在600℃下保温2h条件下合成了纯相的NaNbO₃粉体[杨海波，林营，王芬，罗宏杰.铌酸钠亚微米粉体的低温合成及形貌控制.武汉理工大学学报，2007，29：58-62]。采用该法合成温度较高且工艺比较复杂，粉体的粒径和热处理工艺密切相关，温度低不能得到纯相的NaNbO₃粉体，温度高粉体团聚较严重，影响粉体性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低温制备NaNbO₃超细粉体的方法，该方法具有工艺简单，对设备要求低，合成温度低，能耗低，所需原料便宜，便于工业化生产等优点。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：