[发明专利]一种钼粉的纯化方法

说明书

技术领域

一种钼粉的纯化方法，涉及一种高纯钼粉的制取方法。

背景技术

钼是一种具有高沸点及高熔点的难熔金属，在钢铁工业、有色冶金、电子、电光源、化工、农业等领域有着广泛的用途。钼粉是各种钼制品的最重要的原料，对钼粉冶制品的质量性能有着至关重要的影响。随着科学技术不断进步，钼应用领域不断扩大，这就对钼粉的品质不断地提出更高的要求，特别是钼粉的高纯化成为各钼粉生产厂商的发展方向。制备高纯钼粉的工艺很多，如以高纯三氧化钼、高纯氯化物为前驱物制备高纯钼粉，离子交换精制法、熔盐电解精炼法等。这些方法工艺复杂、对设备要求高、产量小不易产业化，钼粉粒度、松装密度、振实密度以及形貌不理想。

发明内容

本发明目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种方法简单易行、纯化效果好、成本低、成品率高、容易实现产业化，并能有效改善钼粉粒度、松装密度、振实密度以及形貌的钼粉的纯化方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种钼粉的纯化方法，其特征在于其纯化过程包括：

(1)取普通钼粉为原料；

(2)原料钼粉经水洗或酸洗除杂；

(3)水洗或酸洗后的钼粉进行烘干；

(4)高温氢气保护除杂或真空高温除杂；

(5)经真空筛分制得纯化的钼粉。

本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的原料钼粉水洗过程的温度为10～95℃，水洗时间1～6h，水洗固液比为1∶1～5，水洗后固液分离后用纯水对料进行冲洗。

本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的原料钼粉酸洗除杂过程可选择盐酸或硝酸，洗液酸的质量浓度为1％～10％，酸洗温度为10～95℃，酸洗时间1～6h，酸洗固液比为1∶1～5，酸洗后固液分离后用纯水对料进行冲洗。

本发明的一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的水洗或酸洗后的钼粉烘干温度为50～200℃，烘干时间为1～6h。

本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的高温氢气保护还原除杂的温度为1100℃～1500℃，保温时间为1～6h。

本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的高温真空除杂温度为1100～1500℃，保温时间为1～6h，真空度高于10^-3Pa。

本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的经真空筛分制得纯化的钼粉过筛目数为200目标准筛，取筛下为产品。

本发明所采用的方法，首先利用钼粉不溶于水、不溶于弱酸的特点除去钼粉中的可溶性杂质。再利用钼粉熔点高的特点，在高温下除去可挥发性杂质。经过以上两个主要除杂手段使钼粉得到纯化。本发明一种钼粉的纯化方法，以普通钼粉为原料，对原料要求低，正常生产市售钼粉均可作为本发明的原料，生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于大规模生产，产品成本低、一致性好。本发明的方法不但可以降低钼粉中的杂质含量，还可改善钼粉的形貌、粒度、松装密度等物理性能。制得的钼粉和普通钼粉相比较，产品具有纯度高、适用范围广，在电子加工行业中具有广泛的应用，尤其是在LCD显示器靶材领域更具潜力。

附图说明

图1为本发明的方法工艺流程图。

具体实施方式

一种钼粉的纯化方法，其纯化过程包括：(1)取普通钼粉为原料；(2)原料钼粉水洗或酸洗除杂；(3)水洗或酸洗后的钼粉烘干；(4)高温氢气保护除杂或真空高温除杂；(5)经真空筛分制得纯化的钼粉。

操作时，以普通钼粉为原料；水洗的温度为10～95℃，水洗时间1～6h，水洗固液比为1∶1～5；酸洗可以洗择盐酸或硝酸，浓度为1～10％，酸洗温度为10～95℃，酸洗时间1～6h，酸洗固液比为1∶1～5；根据欲得钼粉纯化的程度，可重复步骤(2)～(4)进行多次水洗或酸洗；水洗或酸洗后固液分离，用纯水对料进行冲洗，之后在10～95℃温度下烘干1～10h，烘干后残留水份不超过2％；采用高温氢气保护除杂，温度为1100～1500℃，保温时间为1～6h，氢气流量为0.5～2.0m³/h；采用高温真空除杂，温度为1100～1500℃，保温时间为1～6h，真空度高于10^-3Pa，最后真空状态下过200目标准筛，取筛下为产品。

实施例1

称取1000kg钼粉放入盛有1000kg工业纯水的具有加热套和搅拌装置的反应釜内，在搅拌条件下加热至50℃进行水洗除杂，保温60min，放出过滤，用工业纯水洗涤一次，滤饼在90℃条件下烘干8h。