[发明专利]制备具有氨烷基的有机聚硅氧烷的多阶段式方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备具有氨烷基的有机聚硅氧烷的方法。

背景技术

以下称为胺油的具有氨烷基的有机聚硅氧烷油是最重要的一些有机 官能的有机聚硅氧烷，其被成功地用于很多不同的应用领域。这些包括 织物整理、建筑保护、化妆配制物、或表面处理。在这些领域的大多数 应用中，重要的是使用具有高质量的胺油。

胺油通常是通过直链或环状的有机聚硅氧烷与氨烷基官能化的烷氧 基硅烷、或其部分或完全水解的产物的缩合和/或平衡化反应制备的，并 通常在催化量的碱性无机或有机化合物的作用下制备。

根据目前的现有技术，胺油以所谓的间歇方法制备，即逐段地在搅 拌器中以间歇方法制备。搅拌装置是非常灵活的，因为可以在其中进行 多种多样的化学反应。但是就非常大的生产阶段(campaign)和非常高质 量的生产能力而言，间歇方法是不经济的。这尤其是因为必须接受较长 时间，以用于加热和冷却以及用于装填和清空大小为几立方米的容器(高 的操作成本、高的劳动力成本)。

目前胺油合成的一个困难是所用缩合或平衡化催化剂的失活。如果 碱性催化剂以常规方法用酸中和，例如在US 5,077,421中所描述的，那 么盐的沉淀会导致混浊。因此需要额外的过滤步骤。在此间歇方法中， 这会导致较长的装置占用时间。

用于避免这种混浊的一种手段是在反应结束后，通过热分解来使所 述过程、所用的氢氧化四烷基铵、或磷酸铵和硼酸铵失活，如US 4,652,662(对应于DE-A 3418358)中所描述的。但是，所得的分解产物必 须通过减压蒸馏来除去。

由于需要使催化剂失活，在此间歇方法中需要较高的温度，这会导 致在下一批次反应可以进行之前较长的冷却时间，而这又会带来更长的 装置占用时间。

US 7,129,369(对应于EP-A 1580215)描述了一种方法，其中尽管使 用了碱金属氢氧化物和醇化物，但是在没有过滤步骤下通过与甲硅烷基 磷酸酯的中和得到了无混浊的胺油，结果是得到了聚硅氧烷可溶的中和 产物。

就此而言，这又是具有较长装置占用时间的间歇方法。过量的中和 剂在装置清空后的下一批次操作中是麻烦的，所以所述装置必须以耗时 的方式进行预先清洗。如果所述装置在下一批次之前没有得到清洁，则 反应速度会减慢，或者需要较高的催化剂浓度，在此情形下，后果是产 品质量较差。

本发明的目的是提供一种上述缺点得以避免的方法，该方法在时间 和能量上都是高效率的，并且在经济上非常可行，其中实现了高的质量 生产能力，且装置能力得以提高，还得到了具有稳定良好的产品性能的 包含氨烷基的有机聚硅氧烷，其中尤其是可以减少催化剂的用量。

该目的通过本发明得以实现。

发明内容

本发明提供了一种制备具有氨烷基的有机聚硅氧烷的方法，该方法 包括；

(i)在温度为至少60℃下使组分(A)和(B)在(C)存在、及任选在 (D)存在下反应：

(A)直链、环状或支链的有机聚硅氧烷，

(B)包括含有碱性氮和2或3个可水解基团的SiC-键合烃基的氨 烷基硅烷，或者其部分或完全水解的产物，

(C)碱性催化剂，

(D)链终止剂，

然后在反应(i)之后，

(ii)使所述碱性催化剂(C)失活，和

(iii)冷却所述反应产物至温度为低于60℃，所述冷却(iii)在催化 剂的失活(ii)之前、之间或之后进行，优选在催化剂的失活(ii)之后进 行，

条件是，所述方法在至少两个连续的搅拌槽中进行，所述反应(i)和 冷却(iii)分别在不同的搅拌槽中进行。

在本发明的方法中，

所述失活(ii)可以

在与反应(i)相同的搅拌槽中(在反应后)进行，或者

在与冷却(iii)相同的搅拌槽中(在冷却之前、之间或之后，优选在冷 却之前)进行，或者

在与反应(i)和冷却(iii)分开的专用搅拌槽中进行。

优选本发明的方法在两个连续的搅拌槽中进行。